主题：【求助】关于基体改进剂磷酸氢二铵的问题

anping老师，您配制的基体改进剂是否有一定的酸度？我觉得可以这样验证，加入10微升空白标准溶液（和标准工作系列同等酸度溶液）+5微升改进剂去做不同温度灰化实验，或者配制基体改进剂使其酸度与标准系列相当。
还有一种理解，当你单独验证改进剂时，加大它的绝对质量，是5ul时的四倍，是否这不是一个最佳用量，在这个用量下不能稳定Pb到较高的温度，可以使用较高些浓度标准溶液加入加大用量的改进剂做一下实验。

15日对样品再次进行了对比测试，结果参看下表，请高手发表看法：

    猪肉粉＋磷酸氢二铵    铅标样＋磷酸氢二铵
灰化温度    吸光值    背景值    吸光值    背景值
350    0.0830    0.3600    0.0654    0.0161
400    0.0778    0.3448    0.0681    0.0174
450    0.0799    0.3285    0.0632    0.0085
500    0.0780    0.3175    0.0575    0.0104
550    0.0834    0.3052    0.0458    0.0084
600    0.0750    0.2503    0.0379    0.0077
650    0.0642    0.1982    0.0341    0.0078
700    0.0442    0.1301    0.0267    0.0057
750    0.0322    0.0793    0.0213    0.0044
800    0.0124    0.0313    0.0144    0.0035
850    0.0053    0.0170    0.0172    0.0052
900    0.0108    0.0245    0.0047    0.0034

说  明:
（1）样品为国家标准物质猪肉粉，其中铅的含量为0.5mg/Kg，取样0.5g，干法处理，再用2mL的5％的硝酸溶下，最后用蒸馏水定溶为10ml溶液，铅含量为10ppb，进样量为20μL。基体改进剂用磷酸氢二铵，进样量5μL（浓度2g/100mL）。铅标样为国家标准物质，配制浓度10ppb。原子化温度1800度不变，使用热解石墨管。
（2）每个样品测三遍，取其中两个相近值后求平均值填入表格中。
（3）由于使用的是非仪器厂家提供的热解管，故灰化温度与设定值有差异，根据我的经验，热解管在600度以下的温度中，管子本身基本不应该发光，但在此试验中，灰化温度设定为350度时，就能看到管子发出暗红色。
（4）从表格中看出，当灰化温度设定为500度时，铅标准溶液的吸光值开始下降了，但背景值变化不大；而当灰化温度设定为650度时，样品吸光值开始下降，背景值随之下降；此时标液的吸光值基本下降了一倍。当灰化温度为900度时，铅元素基本燃烧殆尽了。
问  题：
（1）从表中看出，当灰化温度为350－450度时，样品和标液的吸光度基本接近，是否这个灰化温度为最佳条件？
（2）即便使用了基体改进剂，由于灰化温度过高，对样品的灵敏度是否还是会产生影响？

你用的什么方法扣背景？
可能是因为你的灰化温度低，导致没有灰化完全，在原子吸收阶段产生了干扰吸收。加基体改进剂为的就是提高灰化温度，尽量消除干扰，其实你的灰化温度应该能升高的800度的。

原文由 anping 发表:
15日对样品再次进行了对比测试，结果参看下表，请高手发表看法：

    猪肉粉＋磷酸氢二铵    铅标样＋磷酸氢二铵
灰化温度    吸光值    背景值    吸光值    背景值
350    0.0830    0.3600    0.0654    0.0161
400    0.0778    0.3448    0.0681    0.0174
450    0.0799    0.3285    0.0632    0.0085
500    0.0780    0.3175    0.0575    0.0104
550    0.0834    0.3052    0.0458    0.0084
600    0.0750    0.2503    0.0379    0.0077
650    0.0642    0.1982    0.0341    0.0078
700    0.0442    0.1301    0.0267    0.0057
750    0.0322    0.0793    0.0213    0.0044
800    0.0124    0.0313    0.0144    0.0035
850    0.0053    0.0170    0.0172    0.0052
900    0.0108    0.0245    0.0047    0.0034

说  明:
（1）样品为国家标准物质猪肉粉，其中铅的含量为0.5mg/Kg，取样0.5g，干法处理，再用2mL的5％的硝酸溶下，最后用蒸馏水定溶为10ml溶液，铅含量为10ppb，进样量为20μL。基体改进剂用磷酸氢二铵，进样量5μL（浓度2g/100mL）。铅标样为国家标准物质，配制浓度10ppb。原子化温度1800度不变，使用热解石墨管。
（2）每个样品测三遍，取其中两个相近值后求平均值填入表格中。
（3）由于使用的是非仪器厂家提供的热解管，故灰化温度与设定值有差异，根据我的经验，热解管在600度以下的温度中，管子本身基本不应该发光，但在此试验中，灰化温度设定为350度时，就能看到管子发出暗红色。
（4）从表格中看出，当灰化温度设定为500度时，铅标准溶液的吸光值开始下降了，但背景值变化不大；而当灰化温度设定为650度时，样品吸光值开始下降，背景值随之下降；此时标液的吸光值基本下降了一倍。当灰化温度为900度时，铅元素基本燃烧殆尽了。
问  题：
（1）从表中看出，当灰化温度为350－450度时，样品和标液的吸光度基本接近，是否这个灰化温度为最佳条件？
（2）即便使用了基体改进剂，由于灰化温度过高，对样品的灵敏度是否还是会产生影响？

从你的数据表格很明显的可以看出来，你的背景太高了，一般扣背景的能力不会超过０.１个吸光度的，超过了扣背景就不可取了．你的石墨炉升温程序可能很有问题，最好优化一下。
使用了基改后，灰化温度能到800的，再有就是即使不用基改，铅要挥发掉也得到600-650度吧，所以我怀疑你的石墨炉程序可能有问题。

我觉得你看看你测国家标准物质猪肉粉的铅的含量在什么条件下更接近0.5mg/Kg，而且此时背景干扰又最小。

同样问题,希望能得到答案

我也遇到了这样的问题：我用石墨炉没中药中的铅和镉的时候，按药典的方法，用1%磷酸二氢铵作改进剂的时候，背景吸收都能达到0.17多，当我减小浓度了时候其吸收也就相应的减小。我查别的资料有的说提高灰化温度能减小，跟各位老师说的那样，但是我还没试过，但是问题就是药典上的灰化温度才500左右，用到800的话会不会对别的测试有影响呢？如果不用1%的磷酸二氢铵的话，把浓度降到0.5%会不会对整个测定有影响呢?
我做镉的话就没有这个吸收大的问题,就是铅对它的背景吸收那么大.
请各位老师同行们不吝赐教!!

从上面讨论中学到了很多，本菜鸟仅说个小疑问：
是否因为加入的基改量太大了？

高手这么多，见笑了，呵呵

anping老师，我最近正要做酱油中的铅，石墨炉用的很少，还从没加过改进剂，正在探讨学习中，多谢了！

我们也遇到问题了，微波消解空白后挥发至近干，空白吸光度反而比不挥酸的高，不知道为什么？我们基改是氯化钯，灰化温度800，原子化1600