主题:【求助】关于基体改进剂磷酸氢二铵的问题

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pjxubin00
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原文由 cloud1109 发表:
我们也遇到问题了,微波消解空白后挥发至近干,空白吸光度反而比不挥酸的高,不知道为什么?我们基改是氯化钯,灰化温度800,原子化1600

氯化钯很贵的吧  效果还不好吗  我们在做酱油中铅和砷的能力验证  都不知道用什么方法消解好了
sounthwind
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乖乖龙帝冬
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最近在帮一个客户做茶叶提取物中的铅。最开始用的药典方法消解,没有加入基体改进剂,样品测试结果比客户送到上海委托检验的结果低一倍。后来网查之后,加入了磷酸氢二铵(2g/100mL,样品用100mL容量瓶定容时加入2mL,800度灰化,2400原子化),没有加硝酸镁,测试结果基本与委托检验结果一致(稍低)。不知道这样做出来的结果可信不……
冰山
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原文由 乖乖龙帝冬(v2734951) 发表:
最近在帮一个客户做茶叶提取物中的铅。最开始用的药典方法消解,没有加入基体改进剂,样品测试结果比客户送到上海委托检验的结果低一倍。后来网查之后,加入了磷酸氢二铵(2g/100mL,样品用100mL容量瓶定容时加入2mL,800度灰化,2400原子化),没有加硝酸镁,测试结果基本与委托检验结果一致(稍低)。不知道这样做出来的结果可信不……


原吸检测是一个“系统工程”啊,从制备样品到最终上机测定出结果涉及到许多方面的内容。你单从改变了基改就有此一问,给出条件略显不足啊!用同样的条件做一个标准茶叶样,看结果如何?如果进入了标值范围,那么结果的可信度就大大地高了
zhushan
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原文由 夕阳(anping) 发表:
15日对样品再次进行了对比测试,结果参看下表,请高手发表看法:

        猪肉粉+磷酸氢二铵        铅标样+磷酸氢二铵
灰化温度        吸光值        背景值        吸光值        背景值
350        0.0830        0.3600        0.0654        0.0161
400        0.0778        0.3448        0.0681        0.0174
450        0.0799        0.3285        0.0632        0.0085
500        0.0780        0.3175        0.0575        0.0104
550        0.0834        0.3052        0.0458        0.0084
600        0.0750        0.2503        0.0379        0.0077
650        0.0642        0.1982        0.0341        0.0078
700        0.0442        0.1301        0.0267        0.0057
750        0.0322        0.0793        0.0213        0.0044
800        0.0124        0.0313        0.0144        0.0035
850        0.0053        0.0170        0.0172        0.0052
900        0.0108        0.0245        0.0047        0.0034

说  明:
(1)样品为国家标准物质猪肉粉,其中铅的含量为0.5mg/Kg,取样0.5g,干法处理,再用2mL的5%的硝酸溶下,最后用蒸馏水定溶为10ml溶液,铅含量为10ppb,进样量为20μL。基体改进剂用磷酸氢二铵,进样量5μL(浓度2g/100mL)。铅标样为国家标准物质,配制浓度10ppb。原子化温度1800度不变,使用热解石墨管。
(2)每个样品测三遍,取其中两个相近值后求平均值填入表格中。
(3)由于使用的是非仪器厂家提供的热解管,故灰化温度与设定值有差异,根据我的经验,热解管在600度以下的温度中,管子本身基本不应该发光,但在此试验中,灰化温度设定为350度时,就能看到管子发出暗红色。
(4)从表格中看出,当灰化温度设定为500度时,铅标准溶液的吸光值开始下降了,但背景值变化不大;而当灰化温度设定为650度时,样品吸光值开始下降,背景值随之下降;此时标液的吸光值基本下降了一倍。当灰化温度为900度时,铅元素基本燃烧殆尽了。
问  题:
(1)从表中看出,当灰化温度为350-450度时,样品和标液的吸光度基本接近,是否这个灰化温度为最佳条件?
(2)即便使用了基体改进剂,由于灰化温度过高,对样品的灵敏度是否还是会产生影响?


感觉5009.12中干法把灰化温度设为500还是有一定道理的
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