主题:【求助】求教:线性范围到底怎么确定?

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zzhwdc
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我觉得应该是将配置不同浓度的溶液,一直测定直到最低的浓度和最高浓度的线性不好,比如要求线性相关度在0.998~0.999,斜率在0.000~0.004的范围内,符合这个范围内的最低和最高浓度,极为线性范围。但是许多文章中直接将他做标准曲线的测定范围作为线性范围,这种做法我总觉得不科学。我也正被这个问题困扰。楼上给出的资料很好,但是文中所说的浓度80%,100%,120%是指什么浓度,我们一般用ug/ml表示含量或浓度,具体怎么配置?谢谢
zzhwdc
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上面给出的资料是液相,是否适合其它仪器或方法的检测,比如分光光度,滴定法等?
lxp-wjx
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原文由 zzhwdc 发表:
上面给出的资料是液相,是否适合其它仪器或方法的检测,比如分光光度,滴定法等?

原理应该是一样的。应该可以通用。
lxp-wjx
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原文由 lzgxgz 发表:


(原文关于范围:范围应根据剂型和(或)检测项目的要求确定。
1、含量测定
范围应为测试浓度的80%~100%或更宽。
2、制剂含量均匀度
范围应为测试浓度的70%~130%。根据剂型特点,如气雾剂、喷雾剂,必要时,范围可适当放宽。
3、溶出度或释放度
对于溶出度,范围应为限度的±20%;如规定限度范围,则应为下限的-20%至上限的+20%。
对于释放度,如规定限度范围为,从1小时后为20%至24小时后为90%,则验证范围应为0~110%。
4、杂质
杂质测定时,范围应根据初步实测结果,拟订出规定限度的±20%。如果含量测定与杂质检查同时测定,用面积归一化法,则线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限度(或上限)的+20%。)



我理解的是:范围是自己定的,在此范围内,方法学验证的所有项目(检测定量限除外)都应该符合要求。上面提供的是一般处理情况,如果你的药物稳定性不好,你质量标准定的合格范围过宽,那么相对的范围也要加宽。

再上传两个附件,供参考:
含量测定分析方法验证的可接受标准简介.doc
有关物质分析方法验证的可接受标准简介 黄晓龙.doc


您的资料相当宝贵。谢谢共享!
sharkwein
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oybh138
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直接把标准曲线的最低到最高浓度作为线性范围。根据实际需要,订标准曲线的最低到最高浓度,当然最低到最高浓度差别越大越好,但这样工作量大,实际上也不必要
hlin325
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没谱
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原文由 zzhwdc 发表:
上面给出的资料是液相,是否适合其它仪器或方法的检测,比如分光光度,滴定法等?


看看这个,也许有用
药品含量测定方法设计中的几个问题.doc
没谱
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原文由 zzhwdc 发表:
我觉得应该是将配置不同浓度的溶液,一直测定直到最低的浓度和最高浓度的线性不好,比如要求线性相关度在0.998~0.999,斜率在0.000~0.004的范围内,符合这个范围内的最低和最高浓度,极为线性范围。但是许多文章中直接将他做标准曲线的测定范围作为线性范围,这种做法我总觉得不科学。我也正被这个问题困扰。楼上给出的资料很好,但是文中所说的浓度80%,100%,120%是指什么浓度,我们一般用ug/ml表示含量或浓度,具体怎么配置?谢谢


在制定质量标准时,日常检测你设计的进样量为100%,然后在此基础上做它的80%,120%
chenxuan
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在已知的检验方法工作曲线范围内,肯定是线性范围的一部分,如果要外推的话,就需要验证。也就是有些同志讲的不断寻找最高或最低点。
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