主题:【分享】两种不同标线的差异

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hunk
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前不久有厂家拿东西让我测--他们的产品是铜合金,主要控制里面的Pb含量,配的标液是1.0g纯铜作为基体(定到200ml),分别是0.2ppm,0.4ppm,0.6ppm他们工厂只有AA,读数偏高。Pb26ppm。 给我们后,我分别用ICP和AA测定,并且分别用他们的标液和我们自己的标液(12%王水基体)测试--结果我们ICP我们的标线偏低,他们的标线基本正常,AA结果我们标线基本正常,他们标线(线性998)偏低--出现我认为主要是1;Pb含量较低,AA灵敏度不够,2基体不匹配。曾建议他们做标准加入或内标--没有回应--不知原因是否正确--请各位大虾指点一二
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风之灵
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原文由 hunk 发表:
前不久有厂家拿东西让我测--他们的产品是铜合金,主要控制里面的Pb含量,配的标液是1.0g纯铜作为基体(定到200ml),分别是0.2ppm,0.4ppm,0.6ppm他们工厂只有AA,读数偏高。Pb26ppm。 给我们后,我分别用ICP和AA测定,并且分别用他们的标液和我们自己的标液(12%王水基体)测试--结果我们ICP我们的标线偏低,他们的标线基本正常,AA结果我们标线基本正常,他们标线(线性998)偏低--出现我认为主要是1;Pb含量较低,AA灵敏度不够,2基体不匹配。曾建议他们做标准加入或内标--没有回应--不知原因是否正确--请各位大虾指点一二


没太看明白你说的意思。“标线”是什么?是指标准曲线吗?

ICP配置标准曲线的浓度不宜太接近,如原吸的标准曲线溶液就不太适合ICP用,这样的溶液做出来相关系数会较差。

我个人意见:如果已经用铜打底了,现在的问题是这个打底的铜里的铅含量多少,会不会对试样有影响?如果没有,那么看选择的谱线合不合适,有没有干扰,背景扣得好不好?
hunk
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原文由 风之灵 发表:
原文由 hunk 发表:
前不久有厂家拿东西让我测--他们的产品是铜合金,主要控制里面的Pb含量,配的标液是1.0g纯铜作为基体(定到200ml),分别是0.2ppm,0.4ppm,0.6ppm他们工厂只有AA,读数偏高。Pb26ppm。 给我们后,我分别用ICP和AA测定,并且分别用他们的标液和我们自己的标液(12%王水基体)测试--结果我们ICP我们的标线偏低,他们的标线基本正常,AA结果我们标线基本正常,他们标线(线性998)偏低--出现我认为主要是1;Pb含量较低,AA灵敏度不够,2基体不匹配。曾建议他们做标准加入或内标--没有回应--不知原因是否正确--请各位大虾指点一二


没太看明白你说的意思。“标线”是什么?是指标准曲线吗?

ICP配置标准曲线的浓度不宜太接近,如原吸的标准曲线溶液就不太适合ICP用,这样的溶液做出来相关系数会较差。

我个人意见:如果已经用铜打底了,现在的问题是这个打底的铜里的铅含量多少,会不会对试样有影响?如果没有,那么看选择的谱线合不合适,有没有干扰,背景扣得好不好?


标线确实是指标准曲线,打底的铜是纯铜,没有铅--他们样品里面的铅含量约为26ppm--没办法,他们工厂只有AA,铅含量也比较低所以,标液配得也比较低--我们ICP用自己的标线,读他们的标液时(0.2ppm,0.4ppm,0.6ppm),结果显示偏低
风之灵
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这个含量用火焰法的原吸测定是非常困难的,一般测Pb水溶液中浓度在1ppm还行,小于这个浓度比较困难,何况你还是在铜基体中。

你用ICP测的结果应该比较可靠点,关键是你ICP的标样的浓度梯度不能象原吸这样配,否则你的曲线线性不好(相关系数差)。ICP的特别是动态线性范围宽,你的浓度梯度尽量大一些,比如0, 0.1ppm, 0.5ppm, 1ppm, 5ppm。
hunk
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mike21cn
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原文由 风之灵 发表:
这个含量用火焰法的原吸测定是非常困难的,一般测Pb水溶液中浓度在1ppm还行,小于这个浓度比较困难,何况你还是在铜基体中。

你用ICP测的结果应该比较可靠点,关键是你ICP的标样的浓度梯度不能象原吸这样配,否则你的曲线线性不好(相关系数差)。ICP的特别是动态线性范围宽,你的浓度梯度尽量大一些,比如0, 0.1ppm, 0.5ppm, 1ppm, 5ppm。


0.1ppm, 0.5ppm, 1ppm, 5ppm    ICP的标样的浓度能这样配制吗?
我认为ICP的标样的浓度梯度最低点与最高点不能相差10倍以上!
意境
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原子吸收石墨炉检测低限不是很低么,几ppb也可以阿,ICP的灵敏度不如原子吸收高的,只是原子吸收侧单元素比较方便,ICP多元素更好,两个都受集体效应的影响,ICP垂直矩管和水平的相比更适合集体复杂一些的,呵呵不对的请多多指导
hunk
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这个浓度要是用石墨炉--估计是要稀释N倍啊--这结果--
pplu
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是的,ICP的标液不能配得太近,不知楼主的铜基含量是如何确定他匹配的呢,请教各位!
tinajin
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原文由 wblao 发表:
是的,ICP的标液不能配得太近,不知楼主的铜基含量是如何确定他匹配的呢,请教各位!


能否解释一下为什么ICP的标准溶液不能配的近啊?那一般怎样的比较好?
我其实配过0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ppm的标液,线性挺好的啊,都是至少4个9以上.
我用的PE 5300DV
pplu
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原文由 tinajin 发表:
原文由 wblao 发表:
是的,ICP的标液不能配得太近,不知楼主的铜基含量是如何确定他匹配的呢,请教各位!


能否解释一下为什么ICP的标准溶液不能配的近啊?那一般怎样的比较好?
我其实配过0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ppm的标液,线性挺好的啊,都是至少4个9以上.
我用的PE 5300DV

哦!我的是热电的,几倍好点,我试过它存在的道理,否则很难达3个9.对,PE的,我看别人也是1.2.3那样,不过我还是想问下,你有没有用什么先进武器来配标准啊,说不定我的技术没过关,多多指点!
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