主题:【求助】卡式滴定仪滴定时间变长,怎么处理?

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深海的海豚
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原文由 lzutrunks 发表:
哎呀,一段时间没来,有这么多热情的朋友帮助啊。
我觉得可能是滴定剂的问题吧,用的四友的,大家做一次滴定一般用多长时间啊?

短则1分钟,长则5分钟,一般3分钟左右一次吧!
深海的海豚
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原文由 gdmmfxr 发表:
刚接触水分仪不久,电极怎么清理?滴定度的问题,消耗的试剂是阳液还是阴液?谢谢

电极清理简单地可以用乙醇擦洗,如果污染较厉害,可以用稀酸(0.1mol/L)浸泡几分钟,或者用铬酸,半分钟足矣……
滴定度消耗的试剂是卡尔费休滴定剂,还有阳液和阴液之分?你说得是否为AB组分的?或者是?
yujingling60
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yujingling60
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dt12345
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1.如果要洗电极,先配好重铬酸钾洗液,再讲电极的铂片浸泡一会即可,用蒸馏水洗净,擦干后使用.
2.我认为,你的仪器可能使用时间长了,电解液不行了,同时换阴极液和卡氏试剂,看看效果如何?当然,干燥剂也换换,重涂一遍凡士林.
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阴极液和阳极液针对的是另一种卡氏水分测定方式,叫做库仑法卡氏水分。它是通过电解含碘离子的卡氏试剂,把碘离子氧化成碘分子,碘分子与卡氏试剂、水反应生成碘离子。最后统计得失电子数来计算水的量。因此是一种绝对测量,不需要标定,同时,也更准确;缺点是滴定速度慢,也不适合测定较高水含量的样品。
而我们所说的需要校正的是容量法的卡氏水分滴定。他是通过消耗的卡氏试剂的量来计算水的多少的,所以要进行标定。

铂丝的清理:1,对于无机盐类,用浓硝酸浸泡几分钟;
            2,有机物,用相应的溶剂来浸泡处理;
            3,实在有粘附物不好去除,可以用软布轻轻擦拭(注意不要弄断铂丝)或者用100目以上的砂子轻轻打磨铂丝。
      有一点要注意的是,不管什么方法处理,最后都用甲醇清洗一下电极,然后晾干使用。
gdmmfxr
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原文由 guanwt363 发表:
阴极液和阳极液针对的是另一种卡氏水分测定方式,叫做库仑法卡氏水分。它是通过电解含碘离子的卡氏试剂,把碘离子氧化成碘分子,碘分子与卡氏试剂、水反应生成碘离子。最后统计得失电子数来计算水的量。因此是一种绝对测量,不需要标定,同时,也更准确;缺点是滴定速度慢,也不适合测定较高水含量的样品。
而我们所说的需要校正的是容量法的卡氏水分滴定。他是通过消耗的卡氏试剂的量来计算水的多少的,所以要进行标定。

铂丝的清理:1,对于无机盐类,用浓硝酸浸泡几分钟;
            2,有机物,用相应的溶剂来浸泡处理;
            3,实在有粘附物不好去除,可以用软布轻轻擦拭(注意不要弄断铂丝)或者用100目以上的砂子轻轻打磨铂丝。
      有一点要注意的是,不管什么方法处理,最后都用甲醇清洗一下电极,然后晾干使用。

谢谢楼上的,如果是测定醛酮中的水,用库仑法卡氏法还是用容量法准确?哪一个方法的重复性好?另外,滴定度变小或变大了,最可能的原因是什么?如果不稳定(一会变小一会变大),又是什么原因?谢谢
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原文由 gdmmfxr 发表:
谢谢楼上的,如果是测定醛酮中的水,用库仑法卡氏法还是用容量法准确?哪一个方法的重复性好?另外,滴定度变小或变大了,最可能的原因是什么?如果不稳定(一会变小一会变大),又是什么原因?谢谢


醛酮能与醇发生缩水反应,故而醛酮不太适合用卡氏法来测定。
不过现在的卡氏试剂中,容量法和库仑法好像都出了专门测定醛酮的试剂,可以测定醛酮了。不过我没有做过,不知效果如何!
至于准确度,看含水量了,如果少的话推荐用库仑法,更精确;如果含量多,就犯不着了,库仑法一是比较慢,二来水分含量太高,可能会超出卡氏试剂的容量。
meng___yong
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滴定时间变长,可能原因:1,密封性不好;2,电极污染,响应变慢;3,卡氏试剂的原因。
重复性没问题,滴定时间长,最大的可能就是双铂电极被污染了,得清理电极。

同意此说法
深海的海豚
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原文由 guanwt363 发表:
原文由 gdmmfxr 发表:
谢谢楼上的,如果是测定醛酮中的水,用库仑法卡氏法还是用容量法准确?哪一个方法的重复性好?另外,滴定度变小或变大了,最可能的原因是什么?如果不稳定(一会变小一会变大),又是什么原因?谢谢

没有比较过库仑法和容量法对于醛酮之中水的准确性,我们用的是容量法,重复性很好,水分低的样品数值的绝对重现性能在0.01%以下。
滴定度变小或变大还是考虑你本身操作或者仪器维护情况,环境因素影响很大,尤其是湿度偏高的夏天,不要受环境太大影响。人员操作熟练程度也是一方面因素。
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