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主题：【讨论】峰面积变的很小是怎么回事

浏览0 回复11 电梯直达
ceciliaking
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发表于：2007/06/23 00:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用浓度梯度为0.01，0.05，0.1，0.5，1，2ug/ml的三氯丙醇与苯硼酸衍生后的物质进样做标准曲线，溶剂为乙酸乙酯，从低浓度开始进样，走出的样品峰面积与其浓度相差很大，根本无法成其为标准曲线，而且前后重复性很差，比如说第一针0.01浓度的峰面积在20000，第二针的面积就只有10000左右，请问是什么原因导致进样的峰面积会越来越小阿，进样垫漏气？溶剂的问题？标样的缘故？还是柱子的毛病？还有就是先前走抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的混标时很漂亮，也不知道为什么就突然分离不出来了，只有BHT的峰，其他两个怎么都没有，这两件事情是同时发生的！！！浓度不是问题！请高手指点阿！附件有我走的铺土！！
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2007/6/23 22:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么没有人回答我啊！
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tanggangfeng
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2007/6/23 22:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ceciliaking 发表:
本人用浓度梯度为0.01，0.05，0.1，0.5，1，2ug/ml的三氯丙醇与苯硼酸衍生后的物质进样做标准曲线，溶剂为乙酸乙酯，从低浓度开始进样，走出的样品峰面积与其浓度相差很大，根本无法成其为标准曲线，而且前后重复性很差，比如说第一针0.01浓度的峰面积在20000，第二针的面积就只有10000左右，请问是什么原因导致进样的峰面积会越来越小阿，进样垫漏气？溶剂的问题？标样的缘故？还是柱子的毛病？还有就是先前走抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的混标时很漂亮，也不知道为什么就突然分离不出来了，只有BHT的峰，其他两个怎么都没有，这两件事情是同时发生的！！！浓度不是问题！请高手指点阿！附件有我走的铺土！！
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问下，你的柱子是非极性或极性吗？苯硼酸衍生后是否 需要除掉多余的苯硼酸吗？感觉是苯硼酸没有除干净。
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ceciliaking
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2007/6/24 15:39:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用得是非极性的柱子，沿用的别人成熟的方法，衍生一晚上后直接进样，不知道还需要去除苯硼酸啊？
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2007/6/25 8:14:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
檢測一下標液是否有問題！！！其實我也遇到這個問題，
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syymwan
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2007/6/25 10:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ceciliaking 发表:
本人用浓度梯度为0.01，0.05，0.1，0.5，1，2ug/ml的三氯丙醇与苯硼酸衍生后的物质进样做标准曲线，溶剂为乙酸乙酯，从低浓度开始进样，走出的样品峰面积与其浓度相差很大，根本无法成其为标准曲线，而且前后重复性很差，比如说第一针0.01浓度的峰面积在20000，第二针的面积就只有10000左右，请问是什么原因导致进样的峰面积会越来越小阿，进样垫漏气？溶剂的问题？标样的缘故？还是柱子的毛病？还有就是先前走抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的混标时很漂亮，也不知道为什么就突然分离不出来了，只有BHT的峰，其他两个怎么都没有，这两件事情是同时发生的！！！浓度不是问题！请高手指点阿！附件有我走的铺土！！
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多进几针看看，是否会稳定？
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费尔斯
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2007/6/30 1:36:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一、从你的谱图看来，不正常谱图的丰度值都过高，基线漂移不正常。
第二、建议老化柱子，跑空管分析基线。
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ceciliaking
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2007/7/8 16:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我重新配制了标样，检测条件也没有问题，可就是跑出来的物质响应峰不成比例，总是偏小，杂质峰却相应变大，我实在想不出还会出现什么问题，跪求大虾拉
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hahamass
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2007/7/8 18:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意六楼的观点,首先将色谱柱重新老化好.
如果系统不干净,首先不要找别的原因.
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ceciliaking
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2007/7/15 9:13:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的帮助，问题已经解决了，还是我自己标样的问题！折腾死我了！
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minihorse1
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2013/6/12 17:50:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多走几针也不管用，我也遇到了，求大神解答啊
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