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气相色谱（GC）

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主题：【求助】老化柱子以后有些物质不出峰了，大家帮忙看看。

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hubeizhen

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发表于：2007/06/27 15:07:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的HP-5柱子用了2个多月，也没有老化过，我做有机磷农药分析。最近发现峰拖尾了，响应也有所降低，于是就在今天上午先将柱头截去了约30cm，再老化了柱子，程序升温如下：50度(5min),再10度每分钟升到290度并保持30min，一共进行了2次。老化完成后进标样分析，发现乙酰甲胺磷和异稻瘟净0.1ppm不出峰了。昨天没老化时虽然峰拖尾，但是响应还是很高的，为什么现在反而不好了呢。我衬管了换了新的，情况依旧。大家帮我看看，谢谢了，

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2007/6/27 15:22:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是样品的黏度太大了？前几天我们用GC/MS做PAH时也出现类似情况。连内标都不出峰都找不到，打标样也不出峰了，并且用手动进样可以找到峰。自动进样时，明明看着有溶液进入进样针，注入衬管就是不出峰。我们也排除了很多原因，以前也同样这样分析过PAH，相同的程序。最后我们重新处理了样品，采用甲苯来作为内标溶剂（以前用甲醇作为内标溶剂），用自动进样，可以找到峰。降低了样品的黏度，只能说可能时样品黏度造成，具体的我们也没有弄明白，不过现在做PAH正常了。以后我们可以多交流。

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Last edit by lianlxh

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2007/6/27 15:25:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你们MS没有问题吧？对你烤柱子有没有开气？柱子切的时候是否切的平滑，没有堵吧？

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hubeizhen

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2007/6/27 16:34:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hyf271 发表:
你们MS没有问题吧？对你烤柱子有没有开气？柱子切的时候是否切的平滑，没有堵吧？

我用的是FPD检测器，一共有11种有机磷，其中8种响应正常，而且在老化完后者8种拖尾情况明显好转，就是其他3种响应明显变低，这3种是敌敌畏、甲胺磷、异稻瘟净。不知如何是好啊，我这样老化柱子应该没错阿，载气一直同者的，1.5ml/min的流量。

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wangwenhui

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2007/6/28 20:18:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hubeizhen 发表:
原文由 hyf271 发表:
你们MS没有问题吧？对你烤柱子有没有开气？柱子切的时候是否切的平滑，没有堵吧？

我用的是FPD检测器，一共有11种有机磷，其中8种响应正常，而且在老化完后者8种拖尾情况明显好转，就是其他3种响应明显变低，这3种是敌敌畏、甲胺磷、异稻瘟净。不知如何是好啊，我这样老化柱子应该没错阿，载气一直同者的，1.5ml/min的流量。

出峰的响应值是否于之前差不多,有可能漏气

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