实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041968今日发帖：218 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：测蘑菇中的汞，问题出在哪里？

浏览0 回复9 电梯直达
rhizobium
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2004/12/22 19:05:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
情况简介：用吉天920测定蘑菇中的汞，高压消解罐消解（0.25克干样+4毫升硝酸+5毫升双氧水）后定容上机测试，出现一个奇怪现象：
1. 茶树菇样品：样品的汞含量为12.8ppb（两次重复分别为13.3和12.3）；
2. 茶树菇样品+2毫升的标准溶液（砷和锡）：同样重量的样品，所有操作环节都一样，只有在加入4毫升硝酸前加入了2毫升的标准溶液（砷和锡），但测定的汞含量为21.6ppb（两次重复分别为19.7和23.4）；
顺便说一下，我同时用国家标准物质杨树叶作为质控比对，测定为21 ppb（标称值为23 ppb），应当说还是可以接受的。
问题：两次处理的样品汞含量应该一样，为什么几乎差了快一倍？问题出在哪里？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
CHENDAGE
CHENDAGE
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/12/22 19:30:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请你单独用Hg灯测下AsSn标液,可能是AsSn标液中吸附了Hg
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
rhizobium
rhizobium
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/12/23 10:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 CHENDAGE 发表:
请你单独用Hg灯测下AsSn标液,可能是AsSn标液中吸附了Hg

这种可能性几乎没有，因为我的标准溶液瓶子是新的，而且我配标准溶液的瓶子是固定的，哪个溶液的瓶子永远装哪种溶液，连浓度都不会变）；另外，要是浓度相差增加一倍，哪污染也恐怖了呀（我可是一种溶液加了一毫升而已）！
我怀疑是不是元素之间的干扰，或者是因为干样由于加了2毫升溶液，再加入硝酸等，改变了消解的状态（个人感觉：干样稍微加一点水将样品润湿一下再加入硝酸要比直接加入硝酸消解效果好一点），消解要好一点？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
renzhihai
renzhihai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/12/23 14:11:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加入砷和锡的标准溶液的浓度是多大的？测汞为什么要加入砷和锡标准
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
rhizobium
rhizobium
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/12/23 15:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renzhihai 发表:
你加入砷和锡的标准溶液的浓度是多大的？测汞为什么要加入砷和锡标准

我本来是要在其中加入锡、砷、汞标准溶液测定回收率的，但考虑到汞的问题已经解决，而且又不想在硝酸加入前在样品中引入过多的水份（其他样品是干样直消化）。所以就加入了锡、砷标准溶液，没有加入汞标准溶液。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
iluvm
iluvm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/12/23 23:35:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议把消化液再加点Sn,As标液,看看浓度变不变,这样可以看出元素之间是否有干扰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
rhizobium
rhizobium
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/12/24 13:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iluvm 发表:
建议把消化液再加点Sn,As标液,看看浓度变不变,这样可以看出元素之间是否有干扰

不错的建议,可以试一下.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
renzhihai
renzhihai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/12/28 7:03:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知现在结果如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
rhizobium
rhizobium
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2004/12/29 23:34:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renzhihai 发表:
不知现在结果如何？
.
不好意思，这两天饭局太多，把正事都给耽误了 。不过俺仔细想了一下，就算是砷对汞有干扰，国标样品内也含有砷呀，还有其他元素呢，基体更复杂，哪为什么国标样品还测的不错呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tortoisezk
tortoisezk
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/1/8 20:47:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果怎么样了？能用标准加入法消除干扰吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 测蘑菇中的汞，问题出在哪里？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁