主题:【已应助】请问,海洋生物体原子荧光法汞检测中1%草酸溶液的作用?海环系统的回答

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huangtw2000
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??? 
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huangtw2000
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原文由 maxin 发表:
你是如何做的,用什么方法消解?

是GB17378.6-1998海洋监测规范的新增方法,取适量样品加10mL硝酸和1mL高氯酸放置过夜,在140~160温度下消化至淡黄澄清,加入5mL盐酸用1%草酸溶液定容至50mL比色管,放置20min后上机检测。
maxin
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这个方法我有,不过还没试呢,你做回收率怎么样,沉积物的方法我做过,回收率挺好,对了你有海洋方面硒GB17378的新增方法吗??
huangtw2000
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原文由 maxin 发表:
这个方法我有,不过还没试呢,你做回收率怎么样,沉积物的方法我做过,回收率挺好,对了你有海洋方面硒GB17378的新增方法吗??

我带标准样品做,结果样品空白 If 248 ,过段时间再测又成400左右了,Black由100左右飘到140。标样称了0.1克,结果被空白掩盖了,郁闷啊。。。
平行样做得很好,排除了操作的差错,我对溶剂系统做了检查,发现引起空白高的主要是草酸和盐酸混合后的基体导致的:(((
同时我将草酸含量降成0.5%时,空白下降了一半,100左右,所以急需了解草酸在这里的作用,,能否不加草酸呢??请各位高手指点指点,拜谢为先啦
maxin,我现在准备国家海洋局的计量认证,原子荧光主要测砷汞,硒的项目还没有上,所以还没有硒的标准,呵呵,不好意思,无法提供给你
maxin
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朋友,你是哪的,我单位六月份要过农业部的认证,七月份要过海洋局的认证,以后我还得多向你请教!!
要不你也像沉积物方法那样,先加点高锰酸钾,然后在加草酸!!
huangtw2000
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原文由 maxin 发表:
朋友,你是哪的,我单位六月份要过农业部的认证,七月份要过海洋局的认证,以后我还得多向你请教!!
要不你也像沉积物方法那样,先加点高锰酸钾,然后在加草酸!!

哇,你们这么有把握啊!!我这是福建省海环中心,请教倒不必,关键是交流:)我想你们这么短的时间内过两次,经验和准备一定很充分了,祝贺先了,你是江西海环系统的吗??
maxin
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