主题:液体进样重现性问题!

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zhoujunwen
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现在记不清楚,星期一看了就知道。是不是有个 1P=10的12次方pa。如果是这样的话,应该是P吧
zhoujunwen
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峰面积单位。PA*s  可能是我的分流比调的太大(100:1),所以面积很小。现在我把分流比改到6:1左右,峰出的很好,有没有重现就要等。仪器买来的时候,我们没什么经验,工程师给我们装好后,用十四,十五,十六烷做的时候,出峰很漂亮,当时没想到仪器重现性问题!!
wangwenhui
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yhlming
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上面有说要装自动进样的,我不太同意这种说法,只要仪器,色谱条件,人员操作没问题
即使是手动分流进样,也不会说重现性很差吧(我做的峰面积定量,相对偏差一般在5%以内,很少超过10%)
zhoujunwen
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昨天做了18个样。700(上下40的有9个) 800(上下40的有7个),这数据我都不知道怎么处理拉,大学学的统计学都全部还给老师拉!!(进样时,把液体打进去后,等30s才把针拔出来,听以前做过这个的人介绍的经验),今天上午进了7个样,只有一个偏差大点,(询问安捷伦的工程师,进样后要求快拔!)我们那针也不大好,最普通的,弄几下就歪拉!!再做几天的话,应该会出现很好的重现性吧!!!
wangwenhui
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30s好像长了点,10s差不多了,取样时要注意液体内不要有气泡,你可先多吸点,然后推至你所要体积,轻轻除去针尖的液滴,然后将针向后抽出点并用手抵住针杆(防止你在定量以后进样之前因针杆的前移,或针尖的液体挥发造成进样量的改变),然后快速插入进样口将样品快速打入并按住推杆不放,停留10s后快速拔出.
实在不行的话就不一定是进样的问题了,得找找其它原因了
zhoujunwen
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谢谢哦,我们一直在操作希望在进样技术上能有所长进,也准备买个好点的针试试,老板恨不得明天就要我们出去给他赚钱!!
zhoujunwen
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晕,今天我同学给我看了他们用气体做的好漂亮,我们的现在连液体的都还不行,,惨拉
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