主题:【讨论】关于ICP-OES测铅的问题,好像测不准阿

浏览0 回复15 电梯直达
枪手怪蜀黍
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我用ICP测微量的铅测不准,我用的是萃取出来的铅,仪器是全普直读的ICP,仪器铅的稳定性极差,同1 个样品几次的测量结果值相差非常的大,连标准曲线都是这样,有没有遇到这样问题的同行阿,大家讨论下……
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原文由 septyaya 发表:
我用ICP测微量的铅测不准,我用的是萃取出来的铅,仪器是利曼的全普直读的ICP,仪器铅的稳定性极差,同1 个样品几次的测量结果值相差非常的大,连标准曲线都是这样,有没有遇到这样问题的同行阿,大家讨论下……


要看你什么精度要求的,结果相差大到什么程度??ICP直读误差是比较大的,关键是看你自己要求的,还有你是如何萃取铅的???具体样品是什么,铅含量多少??
LiveBandit
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原文由 soms-jameskin 发表:
要看你什么精度要求的,结果相差大到什么程度??ICP直读误差是比较大的,关键是看你自己要求的,还有你是如何萃取铅的???具体样品是什么,铅含量多少??


ICP的误差有多大啊?用什么仪器测稳定性既好又准确啊?
LiveBandit
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我觉得你应该在方法上多找找原因,别首先认为是仪器的原因;说话要对你们搞仪器采购的人负责任。
枪手怪蜀黍
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主要是同一标准液连续测量3次的RSD达到5%,这好像不是方法造成的吧 ,样品的测量也是同一份空白的结果一会是正的一会是负的。
枪手怪蜀黍
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要看你什么精度要求的,结果相差大到什么程度??ICP直读误差是比较大的,关键是看你自己要求的,还有你是如何萃取铅的???具体样品是什么,铅含量多少??
我是是要求到32PPB左右的客户要求限度,同一样品3次测量的RSD〉5%,我是用人造汗液萃取纺织品中的可溶性重金属的。
风吹墙头草
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是有些高了,是不是進樣器或者氣化裝置不穩定,
另感覺此方法的回收率本身就不會很高吧!
枪手怪蜀黍
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原文由 26333402 发表:
是有些高了,是不是進樣器或者氣化裝置不穩定,
另感覺此方法的回收率本身就不會很高吧!

进样装置没问题,我检查过蠕动泵进样是均匀稳定的,雾化装置可能跟样品的盐度有多大关系我还不清楚,我们液体的样品的盐度很大,有5000+ppm的钠离子(1L的水中加入5g的氯化钠,2.2g磷酸二氢钠),等离子体火焰周围呈棕黄色。
liuzz79
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ICP 测铅的检测线比较高,除非带有氢化物发生器,可以达到较降低的检测限,一般你若做饮用水中的铅,单单ICP 是达不到要求的。
liuzz79
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如果你们的ICP的使用非常频繁,不排除是仪器本身的问题,可以问问别人做其它元素是否也有这样的现象,若有,那应该是仪器的问题
枪手怪蜀黍
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原文由 liuzz79 发表:
如果你们的ICP的使用非常频繁,不排除是仪器本身的问题,可以问问别人做其它元素是否也有这样的现象,若有,那应该是仪器的问题

其它元素都没有这样的问题没,不过铅的推荐线的信背比较低,基体影响较大
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