主题:【原创】测试总氮的过硫酸钾怎么解决啊?大家给点建议!

浏览0 回复44 电梯直达
tongtongcat
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原文由 xu_hai 发表:
200度赶酸之后,还能测到汞么??

可是可以,不过结果都差得太远了。
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tongtongcat
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原文由 onlyonejerry 发表:
我们要测的是粉状颗粒,由于没有积分球,所以就用乙醇进行分散,但是无法完全溶解,有些悬浮粒,这样的可以用紫外-可见光谱测吸收吗?紫外-可见光谱是否只能测澄清液呢?谢谢了!

楼住先按您自己说的,自己亲自做一个,把谱图传上来大家帮忙分析分析
水晶
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我们用的是上海爱建试剂厂的,再试试吧,祝你成功!
tongtongcat
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xiao-juan
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我用的是进口的过硫酸钾,高纯水,测出来的空白值,也高于0.03,不知道是哪个环节出问题了,各位大侠一并给解决解决啊!
wangjian8009
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过硫酸钾国产的一般没问题,请问你的水是不是有问题,过硫酸钾是比较难溶的,你是不是采取加热的方式溶解的,温度超过了60度没有,消解时最好等水开后再把样品在放入高压锅中消解。我所使用的上海的两三个厂都行。
tongtongcat
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原文由 wangjian8009 发表:
过硫酸钾国产的一般没问题,请问你的水是不是有问题,过硫酸钾是比较难溶的,你是不是采取加热的方式溶解的,温度超过了60度没有,消解时最好等水开后再把样品在放入高压锅中消解。我所使用的上海的两三个厂都行。



  过硫酸钾确实很难溶,这个问题我在提纯时遇到过,很久也不溶,我都把温度控制在50度以内的,最后20克提纯了2次只剩了几克,空白吸光度从1点几降到了0.3,但是还是很高啊。消解温度等水开后再放样品是怎么操作呢?我们都是把压力和温度以及消解时间设定好以后,把样品放进去就不用管了。 :(
52118341
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原文由 tongtongcat 发表:
试过很多次,过硫酸钾空白值都超过了1,我按照网上介绍的方法重结晶了两次,可是还有0.3,而且用的还是上海国药的过硫酸钾。想买进口的,SIGMA公司的专门测试氮用的过硫酸钾居然只在日本销售,其他型号的过硫酸钾介绍是用于分子生物方面的,又不敢随便乱买,欲哭无泪啊,各位做成功的朋友,你们在哪里买的进口过硫酸钾呢?谢谢!

我们作实验时也碰到过这个问题,但是国药集团的试剂就可以了,不过要仔细提纯,加热溶解后最好放在洁净实验台内让其自然降温,如果放在冰水里面降温太快,含氮物质可能被结晶的固体包夹一起沉淀,冷却后倾去上清液就行了,其实不一定把提纯后的试剂弄得很干,因为反应时他是远远过量的,带一些水分称量几乎没什么影响,希望有所帮助。
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