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主题：【原创】测试总氮的过硫酸钾怎么解决啊？大家给点建议！

浏览0 回复44 电梯直达

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tongtongcat

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2007/8/5 18:53:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们作实验时也碰到过这个问题，但是国药集团的试剂就可以了，不过要仔细提纯，加热溶解后最好放在洁净实验台内让其自然降温，如果放在冰水里面降温太快，含氮物质可能被结晶的固体包夹一起沉淀，冷却后倾去上清液就行了，其实不一定把提纯后的试剂弄得很干，因为反应时他是远远过量的，带一些水分称量几乎没什么影响，希望有所帮助。

非常谢谢，请问你们提纯后的质量一般减少多少呢？我提纯了2次，20克就只剩5克左右了，而且溶解的时候非常困难，我都是在40度的水浴加热的，但是很难溶，后来只有把没法溶解的去除不要了。

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apei1002

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2007/8/5 23:13:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是不是浙江的，参加那个比对，里面有一项是总氮

重结晶一次就可以了，不过，标准上是加热半小时，把时间加长下，到一个小时，过硫酸钾会分解完成，就可了降到0.03以下了

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ff123

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2007/8/6 5:55:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好,看见大家都在用重结晶的方法提纯,很高兴啊,因为我记得是在好久以前我回过贴子建议用这个方法提纯过硫酸钾的.我一直用的是这个方法,我用10g重结晶俩次,用的是加热溶解过硫酸钾,然后放冷,再放入冰水中重结晶,然后用纯水洗结晶体三次,一定要洗,否则空白很大.这样下来10g变成5g左右,好像损失没你那么大!另外,你说重结晶后的过硫酸钾不好溶解的问题,我没有发生过,我想可能是你重结晶的时间太长了,结晶体转变成较难溶解晶型了,我做的时候很好溶解,晶体是比较松散的形状时就很好溶解.我一般情况下提纯俩次后,空白值在0.03-0.05左右,比起不提纯,空白大于1而言,可以满足测定总氮的要求了.

原文由 tongtongcat 发表:
我们作实验时也碰到过这个问题，但是国药集团的试剂就可以了，不过要仔细提纯，加热溶解后最好放在洁净实验台内让其自然降温，如果放在冰水里面降温太快，含氮物质可能被结晶的固体包夹一起沉淀，冷却后倾去上清液就行了，其实不一定把提纯后的试剂弄得很干，因为反应时他是远远过量的，带一些水分称量几乎没什么影响，希望有所帮助。

非常谢谢，请问你们提纯后的质量一般减少多少呢？我提纯了2次，20克就只剩5克左右了，而且溶解的时候非常困难，我都是在40度的水浴加热的，但是很难溶，后来只有把没法溶解的去除不要了。

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