【求助】如何解决ECD检测器程序升温时基线上升和峰拖尾问题

dongjianqin

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2007/8/23 10:24:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的也有同样的问题，还没有找到解决的办法，很着急

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sharkwein

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2007/8/23 18:54:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得还是你的柱子污染了
更换口径大的毛细柱，柱效是不同的。
百菌清和三唑酮托尾严重可以考虑：1.进样口污染：石英棉、衬管
2。柱效下降：柱头污染
3.进样口温度偏低
从你的描述来看，我认为柱子的可能性大一些

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意境

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ID：junyuxinyan

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2007/8/23 22:23:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前天因为想老化一根新柱子，把原先的柱子取下（用了很短时间），结果昨天在换上时，也出现了基线随温度飘升的现象，但是现在好了，我们是让他走基线至平，然后进样之时又走了三次空针，目前好了，只是在集体很复杂是还会有一点点地升高，但是没有影响。我自己后来认为可能的原因：1，检测器有否污染。2仪器设置条件是否合理，包括流速。3，有无带入空气的可能。4，柱子型号是否填对。另外刚老化的柱子的效果未必是最好的。5，所进的样品的情况，包括净化情况，基体情况，还有就是检测物质的性质。我想到只有这些，可能这些原因想象都不可能，有些事情就是这样莫名其妙，不管它时反倒又好了。难伺候阿呵呵

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hzsjczx

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2007/8/23 23:00:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢各位专家及兄弟们提供的宝贵意见，目前，情况还没有解决，不过我会充分考虑各位的意见，再进行排查，无论成功与否，我都会把试验结果发送上来供各位参考和指导。

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我在故我思

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2007/8/24 9:19:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你可以将柱子与检测器接口端截取一段试试。

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sharkwein

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2007/8/24 23:09:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你可以将柱子与检测器接口端截取一段试试。

已经建议楼主再截断60cm，等待结果…………

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gangzhou412

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2007/8/31 20:16:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试试把ECD检测器堵住，然后300高温烤检测器，把尾吹先关了，基线可能会很高，烤一段时间把尾吹打开，直到基线回落，但是肯定会不到新的状态。但是要保证气源脱水脱氧脱有机物。

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nhjkzx

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2007/9/3 15:48:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.适当降低升温速率可以改善基线漂移问题。
2.提高分流比和柱温可以改善拖尾。

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三根木头

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2007/9/5 17:16:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD的响应值比较灵敏，做程序升温基线随着温度的上升而上升是正常的。楼主可以做一下观察，基线上升主要出现在程序升温的时候，如果温度升好以后进行保留，基线是不会上升的，就象做恒温时一向。至于拖尾，那跟溶剂以及仪器的其他条件都有关系的，包括玻璃衬管，石英棉，以及柱子都有关系。你可以多进几针溶剂，看溶剂峰是否拖尾，再将柱流量升高，进样试试。

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