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主题：【求助】我的峰脱尾，以前没有这个现象

浏览0 回复16 电梯直达
yaoyuan416
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发表于：2007/08/07 16:27:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我的图谱
我的柱子出现了脱尾现象，以前走相同的物质，相同的流动相，出峰都是很好的。是柱子没有冲干净吗？
我的柱子走过等度，也走过梯度，是不是与走过梯度有关系呀？
柱子采买了三个月呀，我该怎么办，谢谢指点。上面是我的图谱
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2007/8/7 21:27:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子问题,你先用溶剂冲3-5个小时看行不行
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blue001
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2007/8/7 21:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你先冲冲柱子,若是用过剃度则看你的平衡时间是否够长.若还有拖尾,你查文献,看你所测物质的化学性质,然后看你的柱子是否选择恰当,流动相选择是否恰当
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秋雨軒
sky1028725
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2007/8/7 21:56:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaoyuan416 发表:

我的图谱
我的柱子出现了脱尾现象，以前走相同的物质，相同的流动相，出峰都是很好的。是柱子没有冲干净吗？
我的柱子走过等度，也走过梯度，是不是与走过梯度有关系呀？
柱子采买了三个月呀，我该怎么办，谢谢指点。上面是我的图谱


拖尾峰一般都是柱子的分离效果出现问题．不知道你在用新的柱子的时候有没有老化处理过？
　　１.是你的测试引起柱子堵塞，建议清洗，方法如同上面俩为老兄所说；
　　２.是建议你考量一下＂柱流失＂的问题，是否需要从新老化？
　在做第二个尝试的时候，需要注意你的柱子所能承受的最高理论温度，一般你所设置的程序升温的最高温度要比柱子的最高理论温度低２０～３０度．否则会损坏柱子的．　要是还有什么问题的话，请联系我！１３４１２３８３６８６
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深海的海豚
lqqer
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2007/8/7 21:57:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：
1. 有保护柱么？如果有，拆掉保护柱看看进样后什么效果？
2. 感觉像是柱子塌陷了，前提是流动相没问题，样品没有变性，不能排除是否和中间做过其他样品有关，但是未必和做梯度有关，一个柱子并不是只可以做等度不可以和梯度交替使用的啊！
把你的图帖上来了，大家帮着看看吧！



ps：这两张图是之前和之后样品不同谱图还是其他什么？
第一张谱图主峰没有什么异常啊？难道目标峰不是主峰？请楼主给大家解释一下吧！
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Last edit by lqqer
zxdzxdzxd
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2007/8/7 22:17:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈 总算遇到和我一样命苦的人了，我的那根柱子和你的情况一模一样！！！！ 我实在没有辙了，只有报新柱子了 ！！！你可以用那些办法试试，祝你成功！
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xjtutfl
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2007/8/7 23:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脏就一个字
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wuxiaoli086
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2007/8/8 9:05:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以尝试用梯度洗脱柱子,看是否为柱子脏了。若是还无效果，可以尝试处理微柱子，这样在符合分离度的范围内还可再使用。
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wuxiaoli086
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2007/8/8 9:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你样品的进样量为多少？是否为过多？
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no.Escape
whuy
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2007/8/8 9:20:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是整个色谱系统中最脆弱的一个部分。再好的泵，再好的检测器，柱子出了问题，也是白搭。
数字使用了3个月，做过的样品也不少，难免有不少没有冲出来的脏东西。有些物质更柱子填料结合，用水，甲醇，乙腈，甚至异丙醇，正、环己烷，乙酸乙酯等常规流动相都没法再一时半会儿冲出来。这些附着物有可能被你的主要成分带出来，这样不拖尾都难了。
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东方太阳鸟
rzcjw
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2007/8/8 9:28:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前有过类似经历,换掉保护柱就好了!!
你不防试试.
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