主题:【求助】过硅胶小柱后,仍有很多脂肪,怎么除去。谢谢诶!

浏览0 回复7 电梯直达
liqinwu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我在净化马杜霉素的提取液时,使用硅胶小柱,可是洗脱液中仍然有很多的脂肪。活化、平衡:6ml异辛烷,样品用5ml异辛烷溶解,淋洗用5ml二氯甲烷,洗脱用6ml二氯甲烷+甲醇(9+1)。当提取液过柱,二氯甲烷洗出部分脂肪,再增加二氯甲烷的量也无法除去于下的脂肪,当用洗脱液时就会洗脱出余下的脂肪,这些脂肪对我后来的试验影响很大,请问怎样才能在把脂肪除去。
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
rfu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请您利用网上的信息资源进行文献检索,可以利用:
http://www.analysis.org.cn/ 中国分析网
http://www.google.com 信息检索网
http://www.wanfangdata.com.cn/万方数据库
http://www.nstl.gov.cn/nstl/user/ywjsdg.jsp 国家科技文献图书中心
http://www.scirus.com/?PTS Scirus 科学信息检索网
http://www.chinastandard.com.cn/view.asp?id=200302180019 标准咨询网
http://www.chemlab2u.com/fx2/sz.htm 化验室
归一
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 liqinwu 发表:
我在净化马杜霉素的提取液时,使用硅胶小柱,可是洗脱液中仍然有很多的脂肪。活化、平衡:6ml异辛烷,样品用5ml异辛烷溶解,淋洗用5ml二氯甲烷,洗脱用6ml二氯甲烷+甲醇(9+1)。当提取液过柱,二氯甲烷洗出部分脂肪,再增加二氯甲烷的量也无法除去于下的脂肪,当用洗脱液时就会洗脱出余下的脂肪,这些脂肪对我后来的试验影响很大,请问怎样才能在把脂肪除去。

除脂肪的方法
自己在操作过程注意改进操作技巧,如能将异辛烷溶解改为醇类溶解会好些;
洗脱液浓缩到一定体积后快速冰冻脂肪以固体出现取其液体进样试试,可解决燃眉之急。
我在故我思
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主,您可以考虑使用弗洛里硅土柱子,去除脂肪效果还是不错的。
liqinwu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
谢谢大家的帮助。我还有一个问题想请教大家。我使用的柱子是500mg,若使用200mg,吸附脂肪量是否会减少,从而较多的把脂肪洗脱出来!
liqinwu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
ycy-79
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我也在做马杜霉素的相关试验,有一个动物源性产品中聚醚类残留的测定的国标,它里面洗脱液二氯甲烷:甲醇=9:1用量15ml.我也查过别的资料也有用6ml洗脱的,不过我做的添加回收率不是很高。想请教一下你做的添加回收率能到多少,另外你用的硅胶柱是自己添的么,需不需要预活化制成含水5%的硅胶。
归一
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 liqinwu 发表:
通常情况需要冷冻多久时间呢??

在-20℃冷冻室里致少4小时,取出快速离心一下,立即取上清液进样。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴