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主题：【讨论】国标测定COD 时硫酸—硫酸银的加入方法

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lili88
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发表于：2007/08/09 20:51:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标测定COD时 硫酸—硫酸银要从回流管顶端加入，以便防止挥发性强的有机物遗出，但是在实际操作过程中由于加热炉一般放置在排气柜内桌面上，按上回流管后就很高，不便操作，所以我们就直接把硫酸—硫酸银加进锥形瓶后再放上回流管，不知大家怎样操作，欢迎讨论。
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2007/8/10 14:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是按照国标GB11914来做，待回流装置安装好，通上冷却水，从回流管上方小心加入硫酸，原因是：直接向三角瓶中加入硫酸后会发热（硫酸溶于水是放热反应），短时间温度可达95度，这时沸点低的有机物（如乙醇沸点只有78度）就会逸出，引起COD值偏低。
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zzhwdc
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2007/8/10 19:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接加入锥形瓶中不合适，我也在做COD，准备每天都作，各位说硫酸亚铁铵真的需要每天都需标定吗？空白也需每天都做吗？另外做COD时不知大家都用什么加热，用不同的电热套加热，温度不一对测定有影响吗？希望大家给予指导。
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movemanx1
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2007/8/14 19:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是每天必须做的,每天的空白都会有变化的,我觉得硫酸亚铁铵最好是天天标定,我们实验室的温度差距比较大,浓度的变化也大.
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yinwei
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2007/8/20 10:59:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在（1＋1）硫酸介质下回流的温度就在146度，这与采用什么装置加热关系不大。硫酸亚铁铵溶液是每天都得标定的。
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jinfulovesky
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2007/9/5 11:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教,每天标定硫酸亚铁铵都要平行测三次么?
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中国龙
wenxina
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2007/9/5 21:38:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做COD的回流装置不需要在放在通风橱中。所以你把回流装置放在外面就好加了啊。加的时候要先开冷凝水。
硫酸亚铁铵需要每天标定，室温越大，浓度变化越快。
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cx511
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2007/9/17 22:17:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenxina 发表:
做COD的回流装置不需要在放在通风橱中。所以你把回流装置放在外面就好加了啊。加的时候要先开冷凝水。
硫酸亚铁铵需要每天标定，室温越大，浓度变化越快。
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zzhwdc
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2007/9/18 10:31:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所用硫酸—硫酸银是1L中浓硫酸中加入10g硫酸银，20mL水样＋10mL重铬酸钾溶液＋25mL硫酸－硫酸银溶液，怎么是（1＋1）硫酸呢？温度146度是指锥形瓶中温度吗？请指导。
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yzh240210412
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2007/9/18 10:38:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
耳闻突然台而
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beer320320
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2007/10/18 19:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20mL水样＋10mL重铬酸钾溶液＋30mL硫酸－硫酸银溶液
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