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主题：【原创】为大家排忧解难-无机样品消解

浏览0 回复33 电梯直达
蛋蛋
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发表于：2007/08/18 21:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位样品处理论坛的朋友,在工作当中你是否遇到一些无法处理的样品问题呢?比如消解方法选择  样品无法完全处理等问题 你可以将你的问题跟在此帖后 我会尽我最大的能力帮你解决样品处理问题 
  同时也希望其他有经验的朋友将你的经验分享给大家 总之 目的就是解决工作中 的问题
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aoc99
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2007/8/20 16:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新购进了一台微波消解，但是土壤好像消解不完全，请问有没有好的方法。
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alum
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2007/8/20 17:04:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你好，将我实验中遇到的问题向您请教一下。
我采用三种溶样方法对沉积物样品进行前处理：
1，高压釜密闭消解；称取0.15g样品，加入3ml硝酸+1ml双氧水+1mlHF，180度消解24h，消解完成后将消解液完全转移出来，加入适量饱和硼酸溶液，定容到40ml。
2，电热板加热消解（未蒸干）；采用聚四氟乙烯烧杯（带盖），称取0.15g样品，加入4ml硝酸+1ml高氯酸+1mlHF，135度消解24h，看消解情况决定是否继续加酸，带溶液澄清后，将消解液完全转移出来，加入适量饱和硼酸溶液，定容到40ml。
3，电热板加热消解（蒸干）；采用聚四氟乙烯烧杯（带盖），称取0.15g样品，加入4ml硝酸+1ml高氯酸+1mlHF，135度消解24h，看消解情况决定是否继续加酸，带溶液澄清后，将消解液蒸干，用2ml浓硝酸将残渣转移出来，定容到40ml。
用ICP-AES分析，分析结果大致如下：
以上三种方法，对Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、P、Li回收率相近，均较满意。
方法1对Fe和Al的回收率较低，而Pb的回收率则相对较高（超过标准物质的标定值）。

方法2则对大部分元素回收率均较好，Pb值较方法1低，但高于标准值。

方法3整体来看，回收率稍低（90%左右），尤其是Pb。

结果陈述完毕，困惑如下：方法1消解完后白色沉淀物较多，测定时是测试上清液，方法2消解完后沉淀物则较少，方法3定容后溶液较澄清。

这些白色沉淀物为何物？推测为氟化钙沉淀。
为何Pb的含量三种方法差异较大，是否因为其容易挥发所致？

综合比较几种方法，倾向于采用方法2消解样品。

请指教，多谢

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songsfl
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2007/9/9 18:55:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用荧光测Sn始终消解不完全..结果乱七八糟的
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燕子
tengyanyan
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2007/9/11 11:17:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好搂主
  请问在湿消解过程中处理蔬菜中的汞时，用多大温度。温度过高容易挥发，温度过低消解不完全。我用的是250ml的烧杯，称取样品10克，加20ml硝酸，2ml高氯酸，在电热板上消解，还用盖表面皿吗？
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linasyau
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2007/9/26 20:39:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我正在做元素分析，在前处理当中遇到一些问题，想请教有这方面有经验的同行。我用的是湿法消解，请问用小漏斗好还是表面皿好？我用的消解液是硝酸和高氯酸，在消化终点，是否需要将高氯酸白烟赶尽？是否开盖赶酸？对结果有影响吗？
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五月流火
zeyu501
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2007/10/12 11:07:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用火焰法测定，整个过程一直都没盖盖，结果很好

先加热至混合酸剩1ml左右，冷却加10ml水，再加热至剩1ml左右就可以了 具体问题可以加qq群1220966
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nick227
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2007/10/21 4:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现沉淀,是由于你的消化不完全.又用硼酸定容的缘故.

第二中消化方法要比第一重要完全的多,所以沉淀要少多了.

我还是建议用第二种消解方法,那样比较完全,再用ICP-AES读,大多数元素是比较理想的.
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jiguanpao
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2007/10/27 23:19:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解容易,但样品分离呢?我想把锌中微量铅给分离出来,用原子荧光法测,要不干扰太大,咋办?
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everdoor
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2007/10/31 22:36:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何消解二氧化钛颜料？想测PB、HG、CR、CD
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蛋蛋
sxm19810302
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2007/11/1 12:33:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你颜料里面除了二氧化钛  还有其他什么东西吗
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