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原文由 alum 发表:
楼主你好，将我实验中遇到的问题向您请教一下。
我采用三种溶样方法对沉积物样品进行前处理：
1，高压釜密闭消解；称取0.15g样品，加入3ml硝酸+1ml双氧水+1mlHF，180度消解24h，消解完成后将消解液完全转移出来，加入适量饱和硼酸溶液，定容到40ml。
2，电热板加热消解（未蒸干）；采用聚四氟乙烯烧杯（带盖），称取0.15g样品，加入4ml硝酸+1ml高氯酸+1mlHF，135度消解24h，看消解情况决定是否继续加酸，带溶液澄清后，将消解液完全转移出来，加入适量饱和硼酸溶液，定容到40ml。
3，电热板加热消解（蒸干）；采用聚四氟乙烯烧杯（带盖），称取0.15g样品，加入4ml硝酸+1ml高氯酸+1mlHF，135度消解24h，看消解情况决定是否继续加酸，带溶液澄清后，将消解液蒸干，用2ml浓硝酸将残渣转移出来，定容到40ml。
用ICP-AES分析，分析结果大致如下：
以上三种方法，对Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、P、Li回收率相近，均较满意。
方法1对Fe和Al的回收率较低，而Pb的回收率则相对较高（超过标准物质的标定值）。
方法2则对大部分元素回收率均较好，Pb值较方法1低，但高于标准值。
方法3整体来看，回收率稍低（90%左右），尤其是Pb。
结果陈述完毕，困惑如下：方法1消解完后白色沉淀物较多，测定时是测试上清液，方法2消解完后沉淀物则较少，方法3定容后溶液较澄清。
这些白色沉淀物为何物？推测为氟化钙沉淀。
为何Pb的含量三种方法差异较大，是否因为其容易挥发所致？
综合比较几种方法，倾向于采用方法2消解样品。
请指教，多谢
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