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主题：【求助】ICP2100测铁没线性.

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chemistryren
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发表于：2007/08/21 11:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把铜,锌,铅,镉,铁,锰,砷,镍,铝的混标100PPM直接稀释到10,20,40,80,100PPB,测定后铜,锰,铅,镉,砷,铝的相关系数在0.999以上,锌和镍是0.997和0.998,铁的响应值乱七八糟的..这是怎么回事啊??而且还发现各元素的空白都比较高.大多数空白差不多相当10-20PPB..我是用1%硝酸作介质的.但同样的空白在石墨炉上不可能测出这么高的空白值的...我还想知道ICP做1-10PPB浓度可行吗??有没有线性???因为我做的样品浓度一般不会超出10PPB,所以感觉标线应该配得再低点..请教各位..
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2007/8/21 11:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你測得濃度那麼低  怎麼不考慮用AA呢?
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chemistryren
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2007/8/21 12:04:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP不是能多元素同时测定么,石墨炉要换灯很慢的啊.
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中国龙
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2007/8/22 6:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是线找错了？
用只有铁的溶液寻峰。
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chemistryren
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2007/8/22 8:26:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是啊,做完后还检查一遍谱图的.谱线没错的啊.
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nbkeke
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2007/8/23 22:31:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做1~10PPB不可行,铁的响应值乱七八糟的什么意思?是时大时小吗?
ICP是实际应用中其中一个优点就是线性好.
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liyongdeng
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2007/8/24 10:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
當空白強度高於最低濃度標准品時,就不會有線性.你最低10PPB,空白10-20PPB,當然沒線性,去掉前倆個點看看.
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popo
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2007/8/24 12:52:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liyongdeng 发表:
當空白強度高於最低濃度標准品時,就不會有線性.你最低10PPB,空白10-20PPB,當然沒線性,去掉前倆個點看看.



说的对，检查一下溶液再说
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chemistryren
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2007/8/27 8:47:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我有几个元素线性还好得很.是0.9999呀...这几个元素的空白也差不多10PPB左右,而别的元素线性就没这么好...如果线性范围跨度大,比如从PPB做到PPM级,我想线性一定没问题的,但做那么 大范围的标线似乎没什么意义...第一,我样品一般浓度不超过10PPB,第二,线性范围广时,我觉得低浓度的误差会很大...样品的数据是否可靠就是个问题了...所以，我还是觉得要配个线性范围小的,而且要浓度较低的标线才能做样品....比如1,2,4,8,10PPB或者2,4,8,10,20PPB///但从实验结果看空白又这么高,,我就纳闷了..同样是1%的硝酸,怎么在石墨炉上做出的空白值很低,怎么跑到ICP上空白值有10-20PPB呢??难道是我ICP的管路不干净??但我做完一次就清洗的呀//
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liyongdeng
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2007/8/28 16:22:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白大部分有值,是不是有問題啊,一般我測的空白都是負值.ICP對鉻,鎘,銅,錳較敏感,相同濃度會比鐵強度高出好多,ICP的精密度比石墨爐低的多,ICP的最低檢出限較大,不能比的,你測完第一個標准品如果沒有線性,說明空白比標准品強度高,需要增加標准品濃度.有線性,一般情況是標准品配制問題,10PPB左右的用ICP測不大准確,最好用石墨爐.
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hunk
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2007/8/28 21:55:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是用GFAAS吧-要不就用MS--这么低的浓度，OES搞不定的--Fe是常见元素，且谱线本来就很丰富，容易干扰--像NI，Cd，Ba--OES的响应值本来就很高--所以线性会好一点--另外Al对Pb会不会有干扰阿？
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