实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8085143今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
RoHS/WEEE指令
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】应用于RoHS指令的XRF分析仪的评价及选型

浏览0 回复140 电梯直达
相关阅读
echojwlu
echojwlu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/24 9:20:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rcchen 发表:
精度最高的应该是帕纳科吧，听说***用来当作ICP使用

不可能吧。不过***是有出具XRF报告的。他们不会拿XRF的测试结果当作ICP的结果写在报告中吧，如果真的这样，他们真的是昏头了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by alex-cti
nameylf
nameylf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/24 16:50:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在RoHS指令正式实施以前，笔者曾就XRF（X荧光分析仪）的选型问题提出过一些拙见（详见《针对欧盟ROHS & WEEE指令，用于有害元素检测和控制的X荧光分析仪综合选型方案》）；目前，欧盟RoHS指令正式实施已经整整一年，中国的相关企业已经积累了相当的经验，有很多企业购买了XRF分析仪用于生产过程控制中，取得了良好的效果。但值得注意的是，仍然有许多用户在评判、购买和使用XRF分析仪的过程中，存在一些误区，作为从事X荧光分析技术20多年的专业人士，笔者认为有责任对一些比较重要的技术问题进行进一步的说明和澄清，以帮助相关企业更好的评价、购买和使用XRF分析仪器。
    为了让用户更确切的了解XRF分析仪的评判标准，我们首先结合国际电工委员会IEC62321号文件中的部分内容进行分析；从而对XRF分析仪器，特别是目前被大量使用的EDXRF（能量色散X荧光分析）仪器的评判标准和购买原则提出我们的建议和看法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nameylf
nameylf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/24 16:53:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、X射线对人体是有害的，所以所有能够产生射线的设备，必须要求生产商提供安全可靠的辐射防护设计；并且对用户操作人员进行足够的安全培训，以避免可能的人身伤害的发生。
    安全性问题是所有仪器设备设计中必须首先要考虑的问题，特别对于能够产生X射线的仪器设备，就显得尤其重要。因为X射线是不可见光，而且X射线对人体的伤害具有不确定性和时间上的隐蔽性；同时，X射线对人体的伤害是按照累积剂量来计算的。目前，在技术上还无法对X射线对人体的低剂量水平损害进行准确的医学评估；因此，在射线类仪器的辐射防护设计上，必须保证万无一失。对于射线的辐射防护，最经典，也是最可靠的方法就是“迷宫式”防护设计思路。
    对于射线类仪器辐射防护的评价，首先要求生产商必须取得国家有关计量部门的检测，并符合中国国家标准；为了最大程度降低X荧光分析仪器使用人员的辐射风险，我们在此推荐一个比较简单和直观的方法来做一个初步的判断：在仪器的样品室里任意位置放置一个发光物体，比如一个发光小灯泡，我们从仪器外部的任何一个位置都不应该直接看到样品室内的小灯泡，这是良好辐射防护结构的必要条件。从技术上来说，直接看不到小灯泡还不能够完全确定辐射防护一定做的非常好，但如果能够直接看到小灯泡，我们就可以确认这样的辐射防护设计一定存在相当大的风险。需要特别强调一点：在辐射防护结构设计上，我们不允许有任何的风险存在。
    辐射防护另外一个非常重要的方面是：仪器使用人员在产生误操作时，相关的连锁保护机构能否在第一时间，迅速的切断X光管的高压电源，避免X射线外漏，从而保护操作人员的安全；这也是我们在购买XRF时需要特别向仪器生产商询问和反复验证的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nameylf
nameylf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/24 16:55:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    二、XRF分析技术是一种相对测量的分析方法，其测量结果的准确度取决于仪器标定过程所使用的，标准样品中各种有害元素含量的准确性。
    这个观点一直是我们反复强调的。现在，很多用户在选择X荧光分析仪时，都会提出进行实际测样来对仪器的性能进行评估，这样做是非常正确的（因为仅仅依靠仪器生产商的资料和销售人员的介绍来做出判断具有很大的风险）；但是，在对XRF仪器进行测试的具体方法上却大有讲究。一个典型的误区是：随意抽取生产中若干个有检测机构数据的不同类型的样品，直接要求XRF生产商进行测量，然后认为与检测机构数据接近的XRF仪器的性能好。从XRF分析技术的特点上来说，这种评价方法非常不科学，并不能完全反映仪器的真实性能水平，很多情况下带有偶然性，甚至会产生严重的误导。
    另外，对于非均质材料的复杂样品，这种评价方法会带来更大的问题。检测机构大多会采用化学分析方法，对样品进行拆分（或者粉碎）、消解等等过程，用户往往无法准确确定测量的具体部位；而X荧光分析是物理分析方法，它只是对样品表面的元素含量进行分析；两种方法测量的实际对象可能会完全不同；在这种情况下，分析结果产生明显的差异才是正常的。
    正确的测试方法应该是：第一步，针对每一个种类的材料，采用各种有害元素含量各不相同的一组样品（最理想的情况是有害元素含量的大小分布较为均匀），对仪器进行现场标定（也就是制作工作曲线）；第二步，随机选取一个样品，用刚才标定的工作曲线进行测量；这时候，仪器的测量结果与实际的有害元素含量应该是一致的；第三步，随机选取一个样品进行多次测量，测量数据波动应该在一个合理的范围内；第四步，随机选取两个有害元素含量不同的样品，用同一条工作曲线进行测量，其测量结果应该有明显的差异，并且在数据上与实际含量相一致。
    需要说明的是，以上的测试方法实际上是在测试XRF仪器的测量重复性和仪器的灵敏度，这两项指标是真正能够保证XRF分析仪器正常使用的基础。
    当然，用户在短时间内准备一套合适的测试样品是非常困难的；所以，我们强烈建议用户在开始考虑购买X荧光分析仪时，就注意在生产过程收集有关的样品（特别是区别于一般情况的特殊样品，也就是有害元素含量偏低或偏高的样品），并进行分类和整理。虽然这样做会增加一些工作量，但对今后X荧光分析仪器的实际使用，会带来很大的方便和好处。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nameylf
nameylf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/24 16:56:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三、由于被测样品基体效应（吸收或者增强）和其他干扰元素等因素会对测量结果产生重大偏差；因此，被测量的未知样品越接近标准样品时，其测量结果的准确度预期越高。同时，由于标准样品的可获得性有限，所以用少数几种标定方法，来涵盖所有可能的基体材料和其他的元素干扰，而保持最佳的准确度，这几乎是一件不可能的任务。
目前，市场上多数X荧光分析仪生产商，都会在自己生产的XRF仪器里面标定好了针对若干典型种类材料的测量方法（即若干条典型工作曲线），例如：PVC材料、PE材料、铜合金材料，等等，给XRF的使用带来了很大的方便，用户可以直接对样品进行测量。但是，RoHS指令所涉及的产品范围非常广泛，所涉及的部品、部件数不胜数，各种不同的基体材料更是千差万别，用若干典型材料来涵盖所有复杂组成的材料，从技术上来说很难保证XRF仪器测量的准确度；当然，可以从理论上做一些数学校正，但面对如此复杂的样品，这种数学校正的效果是很难进行评估的。
最可靠的方法就是，针对每一种类被测量样品，都找到一套适合的标准样品对XRF仪器进行标定，得到专门针对此类样品进行测量的工作曲线；但这样做对于XRF仪器的生产商来说，几乎是不可能做到的。
因此，针对以上的讨论，笔者认为，比较理想的解决方法是：XRF仪器生产商在分析软件中，除了建立一些典型材料的工作曲线外，特别应该建立一个开放的制作工作曲线的软件平台，由仪器生产商指导和帮助用户制作针对用户自己特点的工作曲线。虽然这样对仪器生产商的技术支持和服务提出了更高的要求，但对所有的XRF仪器用户来说，这是一种负责任的态度和方法；只有这样，才能充分发挥XRF分析仪器在应对RoHS指令过程中的作用，有效降低有害元素控制的风险，这也是用户购买XRF分析仪器的最终目的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nameylf
nameylf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/24 16:58:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四、IEC62321号文件中，还特别对XRF的检出限、敏感度、标准偏差等概念和应用方法进行了定义和详细的说明。
    XRF分析仪器的检出限、敏感度、标准偏差等指标，均是代表仪器性能的重要指标，也是用户在选择XRF分析仪器的时候，需要特别留意的技术参数。但是，这几项指标针对不同的基体材料，其具体的数据是不同的，某些情况下还有很大的差异。例如，对于检出限指标，IEC62321中给出了如下的数据：

元素/分析物    纯高分子材料    含有≥2%的锑，不含有溴的高分子材料    含有≥2%的溴，不含有锑的高分子材料
镉                 A                           约为A►2A                         ≥2A
铅                 B                             约为2B                         ≥2B

由此我们可以看出基体材料对XRF分析仪器测量结果的影响。因此，用户在比较不同生产厂商的仪器技术参数时，要特别留意XRF生产商提供的技术参数是针对什么基体材料，只有针对同一种基体材料的技术参数，才具有可比性。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by nameylf
nameylf
nameylf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/24 17:01:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
综合以上四项内容的讨论，我们认为，用户在评价和选择XRF分析仪器时，在技术上应该特别对以下方面给予关注：
    一、仪器的辐射防护的安全性；
    二、实际测试仪器时，应采用科学的方法和步骤，重点考察仪器测量的重复性和灵敏度；简单凭借个别测试数据对仪器做出评价是没有意义的；
    三、特别注意XRF仪器的分析软件是否具有开放的制作工作曲线的功能，XRF生产商是否具有足够的技术支持能力；
    四、对仪器具体技术参数进行比较时，应注意基体材料的影响因素。

    当然，由于XRF分析技术的专业性和复杂性，同时也由于电子行业测量对象类型的多样性，我们无法在本文中给出所有的技术细节；用户在评价和选择XRF分析仪器时，最好能够与相关的专业技术人员进行面对面的、详细的、深入的沟通和了解；值得一提的是，笔者曾经在互联网上看到过许多存在严重的概念性错误的有关XRF分析的所谓的技术文章，对此深感无奈。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nameylf
nameylf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/24 17:02:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要再次强调的是：作为一种有效的筛选手段，在目前和今后相当长的一段时间内，XRF将是一种不可替代的分析技术；由于其具有的特殊技术优势，XRF特别适合应用于生产过程的控制；采用XRF将大大降低企业应对RoHS指令的成本开销；同时，过程控制的理念也符合欧盟对于有害元素进行控制的要求。当然，XRF仅仅是完备解决方案中的方法之一，完全解决有害元素的控制问题，还需要多种分析和控制手段结合，发挥各种技术手段的特长，并将技术手段完美的融入到整个品质管理体系当中。关于这方面的一些体会，我们会在后续的一些技术文章中进行详细的讨论。
    另外，任何的技术和设备都有优势，同时也一定有它的劣势和局限性；同样的，在应对RoHS指令时，作为具有特殊优势的XRF分析仪器，用户如果在使用过程中没有对XRF有一个较为全面的了解和清醒的认识，则很有可能给整个质量控制过程带来巨大的风险；当然，这种风险通过专业的技术手段和解决方案是可以被避免的；这些技术手段和解决方案应该由专业的XRF分析仪器生产商提供给每一家用户，这也是我们一直非常强调XRF仪器生产商必须有能力对用户提供全面的技术支持的原因；对于XRF分析仪器来说，很多时候，这种专业的技术支持往往比仪器本身更重要。关于这方面的内容，我们也同样会在后续的技术文章中进行详细的描述和讨论。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深海之泪
rcchen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/24 17:09:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lotus_sum 发表:
原文由 rcchen 发表:
精度最高的应该是帕纳科吧，听说***用来当作ICP使用


这个，是不是意味着以XRF取代ICP的检测（内部流程）？？


  这是我上个月听某公司在深圳成立办事处及新产品交流会时，听他们说的。好像他们买的是帕纳科的EPSILON 5吧。这台仪器差不多20万美金了，我看了里面的数据，很多和ICP测试的只差零点几ppm而已。
  IEC不是建议检测任务比较重的单位可以先用XRF筛选后再进一步准确测试吗？我估计很多单位都这样做吧。
  关于***的，我只是听说，也可能是他们先用XRF定位之后方便再做其他处理也说不定呢？天知道。
  反正这仪器不是一般人买得起的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by alex-cti
nameylf
nameylf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/8/24 17:44:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帕纳科的Epsilon 5 只是从资料上看到过，应该是一款很高端的EDXRF分析仪，我相信它的分析精度是非常不错的，只是没有看到具体的技术参数。价格上也应该是天价，甚至比WDXRF还要贵。
如果有那位使用过，请介绍一下，提供大家一个学习的机会，谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【原创】应用于RoHS指令的XRF分析仪的评价及选型
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁