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主题：【求助】检测苏丹红碰到的问题

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pengluting
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2007/8/30 14:37:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不知道是我的仪器有问题还是什么原因，苏丹红的响应，标品进样也就一号能达到十个ppb，四号最好也就能达到四十。请注意，这里说的是标品，国标方法里有好几类样品经过处理都是稀释了好几倍的。像辣椒油等。
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pengluting
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2007/8/30 14:41:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然说仪器的响应会有差别，但能差那么多？
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zyh218
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2007/8/30 16:33:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengluting 发表:
我不知道是我的仪器有问题还是什么原因，苏丹红的响应，标品进样也就一号能达到十个ppb，四号最好也就能达到四十。请注意，这里说的是标品，国标方法里有好几类样品经过处理都是稀释了好几倍的。像辣椒油等。

这里说的响应是指的方法检测限吧,我们做的结果与此相似,这应该算是正常的结果吧!

对不同的样品,取样量不同,其检测限也会不同.
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zpy
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2007/8/30 20:13:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jennybai 发表:
我按照国标GB/T19681-2005检测苏丹红,但是做标准曲线的时候,苏丹红3不出峰,其余正常,不知道是什么原因?请大家多多指教,谢谢.
我用的AGILENT1100液相.

国标是怎么做的我不知道．对于苏丹红的混标只要用乙睛和水以适当的比例就可以很好的分开！你可以充分的利用仪器，只有自己亲自摸索和赏识，才会有收获．祝你成功！
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luoxiandong
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2007/9/1 15:13:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中国人是有智慧，但是做国标的人有没有智慧就仁者见仁啦，
如果用国标和EPA的方法对比一下，你就知道国标简直是狗屎。为什么人家就能做的那么全面呢？国标漏洞百出，不过是给评审的人找点拿红包的空子罢了。
做国标的不算闲人，是懒人罢了。
建议用AOAC的方法来做吧，或者用ISO的方法吧，不过国标也要会做，不然评审就要卡壳啦！
做苏丹红再简单不过了。
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luoxiandong
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2007/9/1 15:36:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面的zyh218兄好象挺废话的，
人家说来说去不就是说方法检测限吗？
按方法做，定了取样量，定了定溶体积，流动相也确定；方法的检测限就和提取率、损失率相关。
但流动相的不合适会影响到仪器的检测限。
做事情要实事求是，检测限做不到就是做不到嘛。为什么要虚报呢？
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zyh218
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2007/9/2 10:53:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luoxiandong 发表:
上面的zyh218兄好象挺废话的，
人家说来说去不就是说方法检测限吗？
按方法做，定了取样量，定了定溶体积，流动相也确定；方法的检测限就和提取率、损失率相关。
但流动相的不合适会影响到仪器的检测限。
做事情要实事求是，检测限做不到就是做不到嘛。为什么要虚报呢？


luoxiangdong坛友应该是个行家。

对于方法的检测限问题，确实应该实事求是，这是做检测的最起码要求。

如果说GB/T19681-2005中苏丹染料的检出限存在虚报，本人不完全赞同。
这里面的问题可能是如何来表述的问题。实际上，标准中一共涉及了四类样品，而每种样品的取样量并不是确定的，都是推荐的一个取样量范围。对于粉状样品或油状样品，如果按最低的1克和0.5克的量取样的话，其检测限能否达到10ppb，可能是个问题；但如果增加取样量，则检测限可能达到10ppb。也许在对检测限进行描述时，应针对不同的样品类型进行分别描述，同时明确某一检测限是在多少取样量下获得的。

此外，方法的检测限除了如luoxiangdong朋友所说的，与取样量、定溶体积、流动相的选择、回收率等有关外，分析用色谱柱的选择也应该有比较大的影响。GB/T19681中选用的色谱柱为粒径为3.5 μm 的Zorbax SB-C18柱，采用该色谱柱或许能获得更低的检测限。

总之，方法的检测限会受到很多因素的影响，究竟该怎样表述更好呢？
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意境
junyuxinyan
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2007/9/2 11:10:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
客观地讲应该不是标准的问题，我们是按行标作，标样几ppb也会有点小峰的，只是不能准确定量而已，看一下你的标样，设定的条件或者柱子有没有问题。另外，虽然国标目前仍然不能和国外的标准媲美，但是也不像有些人讲的那么不堪，当制定标准时，也是要经过多个实验室验证的，也就是说，制定出来的标准至少有一点可以讲，那就是经过不同实验室和不同仪器实验过的，即使检出限没有一定的保证，但检验相应的物质肯定是可行的，至于检测限还牵扯到仪器，取样等一些因素的影响。个人意见，不合理之处请指正，谢谢！期待楼主的解决结果！
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Last edit by junyuxinyan
贝壳里的海
oucwzf
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2007/9/2 19:13:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标的这个方法不大好操作阿，中性氧化铝填料的极性很难控制。我们做的时候，能不过柱子就不过柱子。我们进样跑出来的峰都很漂亮，用的流动相就是国标里的，不过，苏3的峰要比别的宽而矮。如楼主遇到的问题，我有如下意见：可以先进样大浓度的苏3单标，我觉得应该可以出峰，如果不出峰的话可能是柱子不合适，我们用的是C18.另外，因为方法里是考虑到让苏丹四种都出峰，这样，苏3的峰在给定的采集波长里响应值就不是最好的了。你可以在跑单标的时候调一下采集波长。当然最好用光电二极管阵列检测器进行3D扫描，然后提取色谱,可以找到苏3最佳采集波长。
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luoxiandong
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2007/9/3 15:18:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标真的很差劲，信不信由你。
嘻嘻哈哈~~
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