主题：【求助】求连四硫酸钾提纯方法

醉卧古隆中回复于2007/08/28

重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。


重结晶提纯法的一般过程是：
(1)    选择适当的溶剂。
(2)    将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
(3)    趁热过滤除去不溶性杂质。若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。
(4)    冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。
(5)    减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。
(6)    洗涤晶体，除去表面吸附的母液。
(7)    干燥晶体(风干或烘干)。
(8)    测定熔点，确定是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶。



作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：
(1)    与被提纯物不起化学反应。
(2)    对被提纯物应在热时易溶冷时不溶；
(3)    对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。
(4)    对被提纯物能给出较好的晶体。
(5)    容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大，操作不方便)，也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂)；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质)。
(6)    价廉易得。



取0.1 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约1 ml 时，在水浴上加热至沸(使其溶解)，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。
如果样品在冷却或加热时，都能溶于1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。
若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为0.5 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。
若固态样品能溶于3 ml 以内的沸腾溶剂中，则将其冷却观察有无晶体析出。还可用玻璃棒摩擦试管壁等方法，促使晶体析出，若仍然未析出晶体，则这种溶剂也是不合适的；若有晶体析出，则以结晶析出的多少来选择溶剂。



要使重结晶得到的产品纯且回收率高，溶剂的用量多少相当重要。用量过少，在热过滤时，会带来很大麻烦和产品损失；用量太多，则被提纯物残留在母液中的量太多，损失大，甚至根本无结晶析出。因此，必须使用适量的重结晶溶剂，即一般比需要量(按溶解度计算得出)多加20-100% 的溶剂为宜。

做牛做马回复于2007/08/30

常见物质分离提纯的10种方法
1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。

2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。 

3.过滤法：溶与不溶。 

4.升华法：SiO2(I2)。

5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。

6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。

7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO；CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。 

8.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。

9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。

10.纸上层析