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气相色谱（GC）

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主题：【求助】麻烦大家分析一下这个气相图

浏览0 回复41 电梯直达

深海的海豚

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发表于：2007/08/31 23:21:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：40积分状态：已解决

实验基本情况:
新装了一根柱子:
柱长3m,玻璃填充柱,担体:铬姆沙伯120目,固定液:FFAP,涂布浓度:15%.
FID检测器.
老化结束,基线很平稳,如下图:

进了一个样品,如下图:

原来正常的峰形如下图:

请问样品的峰左右各有一个鼓包可能是什么原因?(样品本身没问题,纯溶剂)
我继续老化之后,情况仍为改善,还可以如何调整?谢谢大家!

补充一下:两张谱图保留时间不一致可以暂时忽略,温度和流速还没有调节.

感谢热心的朋友的帮助,时间问题,无法继续等待那根柱子的改善了,换了一根新柱子,继续老化中,有问题再向大家请教!

推荐答案：happy水中月回复于2007/09/05

一定要处理干净，别再有其他污染。
空柱子不好买吗？仪器的代理商应该知道哪里有卖的.你平常买填充柱的商家也会有卖的，你说明是做什么用的，他们会卖的。

补充答案：

luoxiandong回复于2007/09/01

很赞同上面的说法，
是固定液不均匀引起的组分到达检测器时间不成正态分布，
柱子老化是调整这种不均匀的手段，如果无效的话，要考虑重填。担体的粒度会不会太大了呢？

鹿美尔回复于2007/09/04

楼主的实验做的怎么样了又没有找到具体原因呢？

汉痞回复于2007/09/01

这就是所谓的馒头峰，就是柱子在分离的时候检测到对这种物质的极性有影响的物质，有可能就是与你的填充柱有关。个人愚见！

laolu回复于2007/09/02

从楼主在上几楼的描述来看，我认为是充填不均匀的因数比较大。我们日常充填色谱柱，一般都一次性充填2－3支，有时候运气好都能用，有时候是一支都不能用。不能用出现的情况多数都是分离效果不好；峰型不好。原因还真不好说清楚。所以楼主可以再充填看看。

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2007/9/1 1:29:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是同一根柱子　保留时间让回到和原来的时间差不多看看　是什么情况

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zjping930

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2007/9/1 1:55:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好像介质流速快了很多,如果没有污染的话.

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浅水游鱼

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2007/9/1 1:59:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没用过填充柱,但过去也遇到过这种情况,若你确信已活化好的话,重装一下柱子看看.

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wbj6586

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2007/9/1 8:14:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出了一个肩峰,柱子填充的不知怎样?是否紧密?重填一下

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happy水中月

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2007/9/1 8:17:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先你的柱子涂布的浓度比较大，建议你老化的时间长一点。另外这个固定液的最高使用温度只有275度，所以老化不要温度太高而要时间足够。
你要看峰形应该调到你原来的保留时间。载气的流速太快，固定液的浓度比较大，换句话说就是涂抹的厚度比较厚，在载气的快速流动下，不容易达到完全吸附后再解析，就容易出现出峰时间的不一致，前后就有谷包的现象。还有，有时候因为喷嘴位置不同，或衬管装的不好也有出峰不好情况。你的衬管与你设定的进样方式是否用是一致的。

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