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主题：【原创】关于农残回收率（个人经验谈）

浏览0 回复26 电梯直达

三根木头

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发表于：2007/09/13 16:22:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被hotdoglet设置为精华；

在网上看到了很多关于农残回收率的帖子，但是都没有讲到点子上。加标主要是要验证方法的可行性，但是方法在操作过程中受到很多因素的影响。特别是在做菜样回收率的时候，不同的样品其基质对农药的影响是不同的。我的做法是。同时做平行，取样品加入已知浓度的标样系列，同时做空白和加标（最好都放置过夜）。然后用所加的系列浓度做校准曲线，对空白和加标样品进行计算。这样，因为样品相同，操作步骤相同的，加入的溶剂也是相同的，可以同时消除溶剂、基质及操作过程中环境等因素对农药提取情况的影响，只要校准曲线线性相关满足要求，样品平行性好，做出来的回收率肯定不错。

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2007/9/13 20:22:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，觉得你的方法像标准加入法。

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三根木头

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2007/9/14 11:14:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该算是这样吧，如果你平常做的时候观察一下，你可以发现不同的蔬菜对不同的农药，如果直接用农药标准溶液做校准曲线的话，回收率都不尽相同的。即使是做未知样品的检测，也最好是用提取溶液加入标准品或是用已知浓度标准系列做校准曲线来进行计算。

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2010/7/4 11:06:31 Last edit by zongguitang

mailson

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2007/9/15 10:56:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们一般都不放过夜的

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重拳出击

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2007/9/16 12:17:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回收率这东西有时候真让人头疼，最近我的实验回收率总是上不来？
也不知道是提取时还是净化时损失的！

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三根木头

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2007/9/17 11:41:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 linjian612 发表:
具体怎么做校准曲线啊？你的方法确实不错。谢谢指导。

比如一个方法中的农药参数，其方法检测限为0.05ug/ml的话，我一般是添加五个浓度梯度0.05，0.1，0.2，0.5，0.8，添加浓度为0.2-0.5之间，同时进行操作，以系列浓度做标准曲线，对添加回收进行计算。当然，这种方法一般都是在摸索阶段采用的，如果方法已经成熟的，只要做一个点的已知浓度做校准曲线就可以了。

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2007/9/17 15:59:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 amumu 发表:应该算是这样吧，如果你平常做的时候观察一下，你可以发现不同的蔬菜对不同的农药，如果直接用农药标准溶液做校准曲线的话，回收氯都不尽相同的。即使是做未知样品的检测，也最好是用提取溶液加入标准品或是用已知浓度标准系列做校准曲线来进行计算。

“即使是做未知样品的检测，也最好是用提取溶液加入标准品或是用已知浓度标准系列做校准曲线来进行计算。”，楼主，请问一下这句话怎么理解？“用已知浓度标准系列做校准曲线”和您说的“如果直接用农药标准溶液做校准曲线的话，”是一样的吗？

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2007/9/17 16:03:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是标准加入法吧。

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2007/9/17 17:08:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回答九楼的问题，那是不一样的。“直接用标准溶液做校准曲线”是指用溶剂配制的标准溶液。而“用提取溶液加入标准品或是用已知浓度标准系列做校准曲线”是指用样品提取液来配制标准溶液或是在样品中加入已知浓度系列的标准溶液来做校准曲线。

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2007/9/17 17:36:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 amumu 发表:
应该算是这样吧，如果你平常做的时候观察一下，你可以发现不同的蔬菜对不同的农药，如果直接用农药标准溶液做校准曲线的话，回收氯都不尽相同的。即使是做未知样品的检测，也最好是用提取溶液加入标准品或是用已知浓度标准系列做校准曲线来进行计算。

原文由 amumu 发表:
回答九楼的问题，那是不一样的。“直接用标准溶液做校准曲线”是指用溶剂配制的标准溶液。而“用提取溶液加入标准品或是用已知浓度标准系列做校准曲线”是指用样品提取液来配制标准溶液或是在样品中加入已知浓度系列的标准溶液来做校准曲线。

楼主，你好！你说用样品的提取液来配制标准溶液，那么样品中的目标物的含量是未知的，添加了已知的标样后，这些不同浓度的标样的浓度也是未知的了，如果您用这个未知浓度的曲线去测定样品中目标物的浓度，结果能准确吗？如果您的方法改为标准加入法是可以，但是样品多的话，比较麻烦。不知道楼主的意见？

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2007/9/18 11:19:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果样品中含有目标物质，采用这种方法确实是不准确的，而且样品多的话，很麻烦，因为不同样品对不同农药的基质效应是不同的。这只能在平时多摸索。而且这种方法主要也是针对验证方法有效性进行的，最好是先做样品，选用粗筛没有目标物质的样品再进行加标回收检验。
向我们现在如果是检测成批样品，而且样品种类繁多（主要为蔬菜），采用的方法就是在叶菜类和瓜果类蔬菜中分别选取比较干净的样品进行加标（样品的选取只能根据经验了），然后用加入的已知浓度的标样来进行校准。

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