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主题：【已应助】【求助】找不到想要的分子离子峰怎么办？？？

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noexcuseluffy
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发表于：2007/09/18 18:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近偶做一个注射液的多肽分析，因为样品有盐，所以前几分钟是不接质谱的。问题是：液相出了一个很大很高的峰，但是在质谱里却找不到什么物质，都是背景，这是什么原因？？是不是离子化的原因？要如何优化条件？我有的A相是5% 的乙腈-水，B相是80%的乙腈-水。
还有就是为什么液相的峰与质谱的显示有延时？以前都是液相出峰后质谱就有反应的，现在不知道为什么会这样。。。。。
还有一个就是我想找一个质量数的分子离子峰，但是却找不到，这个和哪些原因有关？？？？因为样品比较复杂，所以请教大家了~~~~

有知道的麻烦一下了，有什么想要的资料，不必去浪费积分下载，我这边多得是。。。。。。。。。。。。
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2007/9/18 18:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是不是可以换换，再查查文献看看，比如用磷酸二氢钾，然后流动相的PH低一点分子就会多一点。
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dickwang2008
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2007/9/18 21:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先液相色谱峰和质谱出的色谱峰有延时是很正常的，因为在紫外检测器和质谱间有一段死体积，这就造成了延时！对于找不到分子离子峰，可能原因如一楼所讲的，你的添加剂不对或者浓度有点低，如果你要定量，也不一定要选分子离子峰，对于M+Na或M+K等，只要是稳定的都是可以的；再就是你的化合物不是很稳定，很小的能量可能就会碎掉，建议再查阅文献，看看他们是用什么条件作的，根据文献调整自己的试验方案1
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chemrookie
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2007/9/22 21:12:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然现在和从前的现象有不同，那也可能是仪器自身的原因
能不能说一下质谱仪用什么离子源和质量分析器
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2007/9/23 15:36:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是机子的原因，我拿了目标物质的样过了一遍质谱，能跑出峰来的。。。。液相条件什么的都是一样的。。。。。
可能我测得物质就没那个目标物，也就是说我参考的那篇论文有点问题。。。。。。。。。。。。。唉，其实国内做论文到什么地步，做过的人应该都清楚。。。。。
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basin_1982
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2007/9/24 10:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你知道被分析物质得基本性质，可以考虑调节流动相得pH 值。正电荷（3.5左右），负离子检测（pH 10.0左右）
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bigpalewolf
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2010/7/27 23:17:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你的注射液里面有活性剂或者其他辅料导致的呢！？
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astonish101
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2010/7/28 10:25:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能就是样品里面其他东西有影响，我们做细胞破碎物的时候，相同浓度标准可以检测到，样品酒检测不到，萃取后就可以检测到目标分子。你可以考虑处理一下样品。
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