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主题：【已应助】负离子响应持续下降,然后达到稳定 _Update

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发表于：2014/03/08 00:37:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负离子MRM. 流动相: 乙腈-醋酸铵缓冲液 (pH=4.5, 化合物在5-7范围稳定).

现在发现, 每天第一针进样MRM响应 很高.

连续进样后,每针的响应持续下降. 大概10针左右,响应下降到第一针的一半 左右, 这时达到稳定.

停止进样后,第二天还是重复同样的问题.

我清洗过离子源,但是不解决问题.

请战友提供帮助啊!

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

今天,做了如下实验:

1, 先进10针流动相, 然后进1针样品,然后再进10针流动相,然后再进1针样品..共3针样品.
2, 停机12h, 进1针样品,然后停机12h,再进1针样品.
3, 重复第一步.

结果: 1, 前3针和最后3针,响应相似.
      2, 中间停机的2针,响应相似,是前面3针的2倍.

结论:
1, 不太像pH的问题.
2, 不太像仪器污染.污染应该是响应下降后就不会回来.上面实验,停机后响应升高2倍,多次进样(标准溶液)后,响应下降,然后不变.
3, 上面实验表明,仪器好像需要时间平衡.我猜想原因是:
    流动相是酸性,不适合负离子监测! 每次第一针,离子源氢离子浓度很低,负离子抑制比较小,化合物的响应比较高.
    经过多针进样后,离子源中氢离子浓度达到饱和, 负离子抑制比较大,所以响应下降一半; 但是这种饱和状态达到平衡,响应不再变化.
    停机后,氢离子浓度再次减小.导致首次进样,响应都很高.

以上都是猜测.只有等工程师来清洗仪器后才知道原因!!!!
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2014/3/8 9:36:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是质谱常见问题吧。我们却是越来越高。呵呵
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2014/3/8 9:40:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人有个想法是不是PH的问题，每次配新的醋酸铵缓冲液PH值难得做到一模一样啊。呵呵
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sukiliang
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2014/3/8 10:04:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也怀疑是ph问题，试试重新配置！
不过楼主以前做这种药稳定吗？
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chemist_zm
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2014/3/8 19:20:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
charning现象
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2014/3/9 11:06:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemist_zm(chemist_zm) 发表:
charning现象


什么意思啊？呵呵
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chemist_zm
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2014/3/9 12:29:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
charing现象，是负离子意志现，一般是lens和skimmer污染或者聚焦上过多离子造成的，建议你正负离子切换做试试，不行就要洗洗lens skimmer和八极杆了。
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2014/3/11 6:20:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天,做了如下实验:

1, 先进10针流动相, 然后进1针样品,然后再进10针流动相,然后再进1针样品..共3针样品.
2, 停机12h, 进1针样品,然后停机12h,再进1针样品.
3, 重复第一步.

结果: 1, 前3针和最后3针,响应相似.
      2, 中间停机的2针,响应相似,是前面3针的2倍.

结论:
1, 不太像pH的问题.
2, 不太像仪器污染.污染应该是响应下降后就不会回来.上面实验,停机后响应升高2倍,多次进样(标准溶液)后,响应下降,然后不变.
3, 上面实验表明,仪器好像需要时间平衡.我猜想原因是:
    流动相是酸性,不适合负离子监测! 每次第一针,离子源氢离子浓度很低,负离子抑制比较小,化合物的响应比较高.
    经过多针进样后,离子源中氢离子浓度达到饱和, 负离子抑制比较大,所以响应下降一半; 但是这种饱和状态达到平衡,响应不再变化.
    停机后,氢离子浓度再次减小.导致首次进样,响应都很高.

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