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主题：【分享】氯乙酰氯的气相色谱分析

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核桃
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发表于：2007/09/24 17:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
介绍了用苯胺作衍生反应试剂，使氯乙酰氯与苯胺定量反应，在5％SE一30，长
度为2m的玻璃填充柱，以正十六烷为内标，在190℃柱温下用FID检测器对氯乙酰氯的衍生
物进行定量分析，实现1氯乙酰氯的简便快速的气相色谱分析
氯乙酰氯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱分析[/url]
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氯乙酰氯的气相色谱分析
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yukepotato
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2010/3/21 21:46:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为氯乙酰氯在常温下很易醇解，所以一般先将氯乙酰氯用乙醇醇解转化成酯,再进行气相色谱法定量分析。
我公司也是这么做的，柱子用的是DB-624的

以前做得好好的，但是今天奇怪了，我配了好几个样，前面走的都很正常，在走到18分钟时都出了个峰，而且几次后大小没变。可以忽略是柱子的残留，再说了，走空针跟乙醇空白时都好好的。
更加奇怪的是，在我走同一个样的第七针时，那个分却又一点都没了。开始怀疑是衍生化没完全，于是紧接着又进了针，却又出现了。

哎，今天都折腾了一下午了，搞不出是什么问题！
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xu2066
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2013/5/16 11:32:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空调开没开?
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傻熊熊8023
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2015/3/4 16:30:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 核桃(pjs123) 发表:
介绍了用苯胺作衍生反应试剂，使氯乙酰氯与苯胺定量反应，在5％SE一30，长
度为2m的玻璃填充柱，以正十六烷为内标，在190℃柱温下用FID检测器对氯乙酰氯的衍生
物进行定量分析，实现1氯乙酰氯的简便快速的气相色谱分析
氯乙酰氯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱分析[/url]


计量认证中，没有检测标准的物质能申请么，譬如说氯乙酰氯，是在百度上搜到的这种自己研究的方法能认证么，是不是不认可啊
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Ins_fe1fde1e
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2022/8/14 8:35:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukepotato(yukepotato) 发表:因为氯乙酰氯在常温下很易醇解，所以一般先将氯乙酰氯用乙醇醇解转化成酯,再进行气相色谱法定量分析。我公司也是这么做的，柱子用的是DB-624的以前做得好好的，但是今天奇怪了，我配了好几个样，前面走的都很正常，在走到18分钟时都出了个峰，而且几次后大小没变。可以忽略是柱子的残留，再说了，走空针跟乙醇空白时都好好的。更加奇怪的是，在我走同一个样的第七针时，那个分却又一点都没了。开始怀疑是衍生化没完全，于是紧接着又进了针，却又出现了。哎，今天都折腾了一下午了，搞不出是什么问题！
你好，我想问一下你们公司氯乙酰氯进样前是怎么处理的，他不是有强腐蚀性吗，不能直接进样，和乙醇反应醇解又太剧烈，应该怎样处理进样
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