原文由 xionglingzheng 发表:
最近一直在建铅的方法,回收率很低,40%左右,用的是干法,500度马弗炉8小时,上机测定,哪位提供一个方法,包括前处理和上机升温程序,不胜感激!!!
上面没有说清楚,多谢大家提醒,现在就把我们的样品和方法具体说说,希望大家多多指教
我们的样品主要是鱼油类和一些植物提取物的粉末,现在用的方法是干灰化法,具体是称取样品于 坩锅内,在电炉上炭化,开始火力较小,后来逐步将火加到最大(我们电炉是1000W的),放冷后移入马弗炉灰化(500度8小时),冷后取出,加少量硝酸润湿灰分,再小火蒸干硝酸,用3%的硝酸定容后上机测定。
上机的升温程序是这样的:
Temp Ramp Time Hold Time Gas Flow
干燥:80~140度 30秒 0秒 200
灰化: 500 20 0 200
原子化:2200 0 5 30
清洁: 2500 0 4 200
冷却: 0 0 20 200
进样顺序是这样的:先进2%的NH4H2PO4 10ul作为基体改进剂,再进样品20ul。
就是这样做的,回收率很低,现在想改做重现性,也是做不好,好郁闷啊!!!
希望哪位高手指教,小弟在此先谢谢了!!!