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主题：【求助】类似于润滑油的样品，用火焰或石墨炉法测铅含量能不消解吗

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cuidandanlf
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发表于：2011/10/05 15:54:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要做白油（高级烃类混合物，类似于润滑油）样品，用用火焰或石墨炉法测铅含量能不能不消解，直接配成有机溶液进样呢？仪器是瓦里安AA-240FS/GTA120。试过了湿法消解，很麻烦，而且效果不是很好。刚刚接触原吸不久，希望各位前辈多多指教
补充：这几天做白油的消解，过程如下：
1. 5g白油加10ml浓硝酸混合，此时为无色液体，但是两相互不相溶，放置过夜；
2. 第二天缓慢加热，低温时有白色烟气冒出，液体没有状态和颜色变化；
3. 缓慢升温，液体变成浅红棕色，其他现象不明显；
4. 稍冷却，缓慢加浓硫酸5ml，此时没有明显变化；
5. 缓慢加热，红棕色气体产生，一直加热至红棕色气体消失，继续加热，溶液逐渐变黑；
6. 稍冷却，缓慢滴加浓硝酸，又有红棕色气体产生，继续加热现象5相同；
7. 重复操作步骤5和6，大约加了二十几毫升硝酸，液体两相基本消失，但是溶液始终没有变成无色，依然是红棕色气体产生完之后在加热就变黑。
请问各位我的过程是不是有错误？这种现象应该出现吗？
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2011/10/5 16:09:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个倒没试过，以前测过植物奶油，前处理的确挺麻烦的
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wmj31
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2011/10/5 16:27:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
类似于润滑油的样品？应该不属于食用油的范畴了吧？要直接配成有机溶液进样做的话，起码标准和样品的基体要一致。
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ldgfive
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2011/10/5 18:49:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这类样品，有机物含量过高，且不能溶解，只能消解
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/10/5 19:15:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上可行，用有机溶剂溶解，再用稀酸萃取，水相用于原吸测定，具体的GB方法有食品中铜的测定
附件：
食品中铜的测定.pdf
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2011/10/5 19:28:45 Last edit by ljhciq
coffee8
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2011/10/5 20:28:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机溶剂不太合适 会有比较大的影响
最好消解一下
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yuduoling
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2011/10/5 20:36:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
类似润滑油，成分很复杂，最好消解
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/10/6 10:47:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉还是要消解的，如果不消解你也要加曲拉通用石墨炉测定一下，不过你可以做个对比，然后发布一个原创上来，岂不更好？？
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手机版： 类似于润滑油的样品，用火焰或石墨炉法测铅含量能不消解吗
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