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主题：【求助】ECD做菊酯类农药前面三分钟有很多杂质如何处理比较有效？

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xsbaihe
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发表于：2007/09/27 15:59:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器做菊酯类农药时，前几分钟有很多杂质如何处理？盼高人指点。
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2007/9/27 18:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xsbaihe 发表:ECD检测器做菊酯类农药时，前几分钟有很多杂质如何处理？盼高人指点。

楼主，您的目标物保留时间在这些峰的保留时间内吗？如果不是的话可以将检测器的采集时间滞后一些；如果是的话，得在前处理中进一步净化。
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xsbaihe
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2007/10/7 11:05:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个目标物在其中，我们主要是过SPE柱净化的，不知您是否有更好的净化方法推荐呢？谢谢了！
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2007/10/7 11:11:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的样品是什么？主要的杂质是哪些方面的？目前，柱净化还是比较好的净化的方法了，GPC虽然好，但是成本和操作都是问题。您可以试用不同的淋洗溶剂看看能不能将杂质保留在SPE中，而目标物洗脱下来。
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xsbaihe
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2007/10/7 17:08:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢楼上的，我做的主要是蔬菜。用的淋洗液是正己烷和丙酮的混和液。
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greathan
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2007/10/22 23:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面几分钟没有影响
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鹿美尔
lubiao
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2007/10/23 16:00:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主问题还是出现在净化处理方面，楼主不防换一下淋洗液试试
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2010/6/9 0:50:49 Last edit by zongguitang
realtiger
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2007/10/25 17:44:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么蔬菜种类，十字花科吗
省事的话建议减少丙酮的比例不超过5%看看
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leisurezyy
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2010/2/17 21:28:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们同样也遇到这样的问题,首先它对目标物出峰没有什么影响,其次这种现象的产生可能是由于有机溶剂浓缩后导致的,提取和洗脱所使用的大量有机溶剂最后仅浓缩到1-2ml,and spe小柱应该不会吸附正己烷\丙酮中的一些杂质的.
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sujianfeng
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2010/2/18 22:55:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xsbaihe(xsbaihe) 发表:
ECD检测器做菊酯类农药时，前几分钟有很多杂质如何处理？盼高人指点。


仪器方面升温程序慢点

前处理方面Florisil柱，用V(乙酸乙酯):V(正己烷)=1:19 或1:9 混合溶剂洗脱
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