主题:【讨论】请教XRF与ICP的区别,谢谢!

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xiaoxun929
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据我所知。
XRF,样品基本不用前处理
ICP,样品需要进行化学处理为溶液

XRF,检出限较高,百分含量级别
ICP,检出限低,部分元素PPB

XRF,范围F-U
ICP,范围除了惰性,ONHC。

XRF,标样困难
ICP,标样容易

XRF,快捷筛选定性
ICP,精确定量

总之,好像主要是定量方面的区别。请大虾,再详细说明下,如果有相应的文献,不胜感激。。。
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hsteel
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逐条更正下楼主的说法:
第一条,
“XRF,样品基本不用前处理
ICP,样品需要进行化学处理为溶液”
对于XRF来说,样品的前处理有很大的技巧性。块状金属,基本上磨一下测量面就可以了,非块状样品如果采用压片法那就要求你磨至一定的粒度以下,要不粒度效应会比较严重。采用熔融法肯定是处理样品的一种方式了,只不过形成的是一种固体溶液。而ICP毫无疑问必须溶成溶液。
第二条,
“XRF,检出限较高,百分含量级别
ICP,检出限低,部分元素PPB”

现在的XRF仪高含量至100%,低含量也能达到ppm级的,这个所测元素和制样有很大关系。ICP的检出限可以到ppb级,但这对应的是水溶液中的含量,折算成样品含量可不一定是这样哦。
第三条,
“XRF,标样困难
ICP,标样容易”

对于标样的选择,由于熔融制样法的存在,XRF在选取标样上几乎和ICP一样具有很大的灵活性。我们可以做一下对比,ICP形成的为水溶液,样品完全以离子态存在,所以不能样品基本上可以消除化学组成上的影响。但对于XRF的熔融制样法来说,同样如此,形成的玻璃熔片为固体溶液,矿物效应也是完全消失的,所以说XRF标样选取困难是不对的。
第四条,
“XRF,快捷筛选定性
ICP,精确定量”

这一条更不敢苟同了,XRF不但在元素定性上有ICP无可比拟的优点,同时在定量上同样可以和任何一种元素分析仪器相媲美(和制样有关)。所以这条上应该是XRF和ICP都可以精确定量。
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2010/3/31 11:47:55 Last edit by hsteel
xiaoxun929
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原文由 hsteel(hsteel) 发表:
逐条更正下楼主的说法:
第一条,
“XRF,样品基本不用前处理
ICP,样品需要进行化学处理为溶液”
对于XRF来说,样品的前处理有很大的技巧性。块状金属,基本上磨一下测量面就可以了,非块状样品如果采用压片法那就要求你磨至一定的粒度以下,要不粒度效应会比较严重。采用熔融法肯定是处理样品的一种方式了,只不过形成的是一种固体溶液。而ICP毫无疑问必须溶成溶液。
第二条,
“XRF,检出限较高,百分含量级别
ICP,检出限低,部分元素PPB”

现在的XRF仪高含量至100%,低含量也能达到ppm级的,这个所测元素和制样有很大关系。ICP的检出限可以到ppb级,但这对应的是水溶液中的含量,折算成样品含量可不一定是这样哦。
第三条,
“XRF,标样困难
ICP,标样容易”

对于标样的选择,由于熔融制样法的存在,XRF在选取标样上几乎和ICP一样具有很大的灵活性。我们可以做一下对比,ICP形成的为水溶液,样品完全以离子态存在,所以不能样品基本上可以消除化学组成上的影响。但对于XRF的熔融制样法来说,同样如此,形成的玻璃熔片为固体溶液,矿物效应也是完全消失的,所以说XRF标样选取困难是不对的。
第四条,
“XRF,快捷筛选定性
ICP,精确定量”

这一条更不敢苟同了,XRF不但在元素定性上有ICP无可比拟的优点,同时在定量上同样可以和任何一种元素分析仪器相媲美(和制样有关)。所以这条上应该是XRF和ICP都可以精确定量。


按您的说法,XRF优点多多,是否可以取代ICP了?请说明下
hsteel
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回楼上:仪器分析之所以多种多样,就是因为每种仪器对应的分析对象不同。XRF优点确实是多多,但绝不是说就可以取代ICP了。举个例子吧,比如对于钢样的分析,由于样品的形状是多种多样的,块状的钢样,我们可以选择XRF或者直读光谱,但是还有一类钢样是屑状的,XRF是无能为力的,这个时候只能用ICP之类的仪器了。
child119
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恩 看了2楼的说法 感觉XRF还是蛮强大的 不过就本实验室来说 还是像IEC中说的一样 大部分是用来做初筛的 那个什么熔融制样法 我们也没有用到 2楼说标准之类的都可以用那个来制作 那不知道是什么样子的样品呢 为什么屑状的钢铁就不能用那个方法呢 可能问的比较白 主要是没有接触过这个方法 请教之 希望可以提供这个方法的具体内容 谢谢
hsteel
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楼上所说IEC的初筛是否指的电工行业的一些有害元素的检测,像ROHS指令一类的?本人不在这个行业,不懂,呵呵。
XRF分为波长色散和能量色散型两种,因为本人没用能散型的荧光,不好评论,似乎能散型的荧光对定性更侧重一点。
对于波散型的荧光来说,熔融制样法被认为是其最精确的制样方法。熔融对象为氧化态物质,还原态物质经过合适的预氧化处理后也可安全的熔成玻璃片,提高其测量精确度。不是标准,是标准样品可以合成,可以配比。
屑状样品不能进样,所以不能用XRF测量。
wanttofly
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XRF我不懂,我知道ICP不能区别元素价态,XRF可以吗?
zjtwhy
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ICP也可以进行部分元素的常量分析,根据具体分析要求而定.
huier1223
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原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
XRF我不懂,我知道ICP不能区别元素价态,XRF可以吗?


可以,但是很少用XRF分析价态。这个需要有一定的技术,三价Fe和二价Fe的区分就是一个很好的例子。
hsteel
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原文由 huier1223(huier1223) 发表:
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
XRF我不懂,我知道ICP不能区别元素价态,XRF可以吗?


可以,但是很少用XRF分析价态。这个需要有一定的技术,三价Fe和二价Fe的区分就是一个很好的例子。

有过关于用XRF分析价态的报道,但本人觉得没有太多的现实意义。至于三价铁和二价铁的区分,我没见过相关报道,ARL有一款把荧光分析和衍射分析结合为一体的机子,据说可以对物相进行定量。
hsteel
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原文由 zjtwhy(zjtwhy) 发表:
ICP也可以进行部分元素的常量分析,根据具体分析要求而定.

如果用ICP进行常量分析,前提是称样量减少,稀释倍数增多,可以达到,但是这往往又会引入比较大的误差。
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