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透射电镜（TEM）
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主题：请各位谈谈TEM中块状样品制样的大致过程吧。

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shxie
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发表于：2005/06/08 23:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般粉末样品都是分散之后挂网。俺这里没有其他制样设备，想问问各位主要都接触什么块状样品？金属？高分子？又都用怎样的方法制样？
谢谢！
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2005/6/9 8:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wfjandcoby 发表:
路过 .路过..

晕，灌水。
其实不用说太详细，当然详细更欢迎。只要讲讲一般制的什么样，用什么附件做哪一步，讲个大概就可以。
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2005/6/9 21:14:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺们是做金属样品的，先机械研磨后，双喷电解减薄，或者离子减薄，总之，样品制备比较麻烦。陶瓷样品机械研磨后上离子减薄，高分子用超薄切片机。





原文由 shxie 发表:
一般粉末样品都是分散之后挂网。俺这里没有其他制样设备，想问问各位主要都接触什么块状样品？金属？高分子？又都用怎样的方法制样？
谢谢！
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2005/6/9 21:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oldtiger 发表:
俺们是做金属样品的，先机械研磨后，双喷电解减薄，或者离子减薄，总之，样品制备比较麻烦。陶瓷样品机械研磨后上离子减薄，高分子用超薄切片机。

谢谢oldtiger朋友，一般这些步骤要耗费多少时间呢？是不是要专门配备人员去做这些事情呢？
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2005/6/12 0:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shxie 发表:
原文由 oldtiger 发表:
俺们是做金属样品的，先机械研磨后，双喷电解减薄，或者离子减薄，总之，样品制备比较麻烦。陶瓷样品机械研磨后上离子减薄，高分子用超薄切片机。

谢谢oldtiger朋友，一般这些步骤要耗费多少时间呢？是不是要专门配备人员去做这些事情呢？



其实熟练了也不费太多时间，有金刚石锯可以将大块样切100-200micron，然后砂纸打磨，再双喷，俩小时够了吧。
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2005/6/12 10:36:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oldtiger 发表:
其实熟练了也不费太多时间，有金刚石锯可以将大块样切100-200micron，然后砂纸打磨，再双喷，俩小时够了吧。

哦，这的确够快的，不过如果做实验，一上午能做几个？
如果用离子减薄据说很费时间，你们用的时候感觉如何呢？
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2005/6/12 19:54:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shxie 发表:
原文由 oldtiger 发表:
其实熟练了也不费太多时间，有金刚石锯可以将大块样切100-200micron，然后砂纸打磨，再双喷，俩小时够了吧。

哦，这的确够快的，不过如果做实验，一上午能做几个？
如果用离子减薄据说很费时间，你们用的时候感觉如何呢？



我们都是花好几天机械研磨好许多薄片，然后集中双喷。离子减薄确实费时间，这和样品的厚度，减薄角度等都有关系。一个样品减薄十几个小时是常有的事儿。
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2005/6/12 19:58:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也想问问作粉末样TEM时，对粉末粒度有啥要求，有时候双倾可能会有较大角度，颗粒较大时是不是容易从铜网上掉下来到镜筒里。
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2005/6/12 23:55:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oldtiger 发表:
我们都是花好几天机械研磨好许多薄片，然后集中双喷。离子减薄确实费时间，这和样品的厚度，减薄角度等都有关系。一个样品减薄十几个小时是常有的事儿。

是啊，看来的确费时间，我听说有做样品做一个星期的，汗
本来想学作作样的，可是听了这个之后暂时放弃了
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shxie
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2005/6/12 23:58:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oldtiger 发表:
我也想问问作粉末样TEM时，对粉末粒度有啥要求，有时候双倾可能会有较大角度，颗粒较大时是不是容易从铜网上掉下来到镜筒里。

这个要简单一些，对于粒度尽量小最好了，微米级的样品就算大了，这个时候双倾的确会有可能让大的颗粒掉下来，一旦这样，有时候真空就会被破坏，短暂的真空保护，灯丝暂时停掉。
所以还是尽量不要做大的颗粒，不过实在要做，用洗耳球吹掉较大的颗粒，以防万一。
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lixch2001
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2006/9/8 17:04:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子减薄前必须要凹坑，否则的话减薄时间太长！！
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