主题:调查varian石墨炉用户石墨管的使用情况

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wishfly1979
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我现在在操作石墨炉GTA120时,用一根varian热解涂层石墨管,只能用大概500次左右灵敏度下降一半!列一组数据给大家看看:仪器varianAA240(GTA120),PSD120自动进样器,varian热解涂层石墨管,氘灯扣背景。测量模式:AA-BG信号形式:峰高。进样体积:15ul 工作条件:波长193.7nm 狭缝0.5 nm,灯电流 6.0MA(北京曙光空心阴极砷灯),用硝酸镍做化学改进剂
新石墨管条件下砷标液浓度为25,50,75ppb的吸光度符合仪器推荐值,分别为0.12,0.23,0.33abs。等石墨官用到500次左右砷标液浓度为25,50,75ppb分别只有0.05,0.12,0.18abs了!
我还比较了铅的情况,灵敏度也下降一半!(我的灰化,原子化温度时间都合理啊)为什么只能用400多次???可是仪器推荐的一根varian热解涂层石墨管能用767次啊。郁闷,石墨管挺贵的浪费了300次好可惜。(我怀疑是氩气的流速有问题,查了varian的操作指南它在运行加热程序时的流速规定是3L/MIN,但我的仪器默认是0.3L/MIN不能更改的。所以想请教一下各位varian石墨炉用户石墨管的使用情况!听听大家的经验
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wishfly1979
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hehe,这当然是最好的方法。有时,问他们,他们会回答你一大堆,有时他们不在现场也说不清的
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lwlshanghai
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石墨管的使用次数的确是因样品而宜,因仪器而宜,因人而宜,千万不要相信那些供应商胡吹什么长寿命石墨管,使用次数几千次,正常情况下,纵向加热石墨炉的使用寿命的确会比横向加热石墨炉短30%左右,其实依你的强况,500次虽然少了一些,但是可能应该也是比较接近于瓦里安石墨管的使用次数了
wishfly1979
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楼上两位说的有道理!我还是怀疑保护气的流速有问题!我周一问问应用工程师
zhangwuji
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不知您是否知道varian的石墨炉在原子化阶段是内外气流都停气的,因240 内外气流不能分别单独控制,没有了外气流保护,当然寿命要低一些了。你能用到500次,已算不错了。
wishfly1979
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楼上说的我都清楚,但我认为这不是主要原因!我想瓦立安给出的数据肯定是做过试验的,今天问了工程师,好像保护气的设置是有点问题!
aoc99
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你的试样酸度如何?石墨管对于酸度是比较敏感的。还有,石墨管在使用过程中要注意保养,如吹去里面的石墨屑等。还有就是石墨管的质量是不一定的,有的石墨管可以使用1000次,有的可以使用600次,有的对铅敏感,有的对铬敏感,可以选择的。
tzl75
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原文由 wishfly1979 发表:
楼上说的我都清楚,但我认为这不是主要原因!我想瓦立安给出的数据肯定是做过试验的,今天问了工程师,好像保护气的设置是有点问题!


改变这个设置是不是要密码才可以改动


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