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原子吸收光谱（AAS）
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主题：铅的峰形问题，急！

浏览0 回复13 电梯直达
sailingxjh
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发表于：2005/07/29 08:44:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉原子吸收法测铅，瓦里安A220.
做标准曲线时图谱中底下一条比较平的淡线，上面出现一个比较对称的峰．
可测定实际样品时，峰形很难看，本来在底下的平线也经常是一个峰，有时还很大．这是怎么回事？
是不是原子化程序有问题，还是背景太大？
该怎么解决呢
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rjbk
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2005/7/29 9:36:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议延长干燥和灰化的升温时间和保持时间,直到平线不出峰最好.或者加0.2mgPO4提高灰化温度到700度赶跑其他干扰机体
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wishfly1979
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2005/7/29 12:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的，那是背景。标样一般是水溶液，背景很小，样品成分复杂，背景大也不足为奇。
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sailingxjh
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2005/7/29 12:26:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可问题是峰形很难看，有时有双峰出现　拖尾也厉害
加基体改进剂后效果怎样，大家一般用什么作为基改剂？
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wishfly1979
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2005/7/29 12:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用磷酸二氢铵，或硝酸铵试试！在优化一下，灰化，原子化温度时间看看。不同仪器，不一样的
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nahongping
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2005/7/29 12:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用磷酸二氢铵溶液10mg/ml
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nahongping
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2005/7/29 13:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问军士长为什么我的样品空白有时要比样品的低，所以结果常常是负的
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ranxiaojun2
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2005/7/29 17:10:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sailingxjh 发表:
用石墨炉原子吸收法测铅，瓦里安A220.
做标准曲线时图谱中底下一条比较平的淡线，上面出现一个比较对称的峰．
可测定实际样品时，峰形很难看，本来在底下的平线也经常是一个峰，有时还很大．这是怎么回事？
是不是原子化程序有问题，还是背景太大？
该怎么解决呢

你加背景扣除功能?可能是背景干扰!加基体改进剂同时使用背景扣除功能,试试看.
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xiaomuyangzi
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2005/7/30 21:59:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基改一般由样品的基体所决定。一般的样品可以加硝酸镁和磷酸二氢铵作基改，若氯化钠含量高的话，可再加入钯作为基改。
提高原子化的温度可以峰形漂亮些。其实可以增加采集数据的时间来弥补峰形拖尾所带来的数据采集的误差（最好是以峰面积的形式进行采集数据）。
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wishfly1979
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2005/7/31 9:18:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过硝酸镁本身有很大的干扰的(我在测砷时遇到过)
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sailingxjh
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2005/7/31 16:46:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们的基改剂从哪里买来的
我买了NH4H2PO4  进口的  过两三个星期才能到
真想马上就试试  看看问题能不能解决
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