主题:石墨炉时用高纯水作标准曲线测蒸汽的铜铁时,很多时候出现负浓度值

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gly
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用石墨炉时用高纯水作标准曲线测蒸汽的铜铁时,很多时候出现负浓度值,制高纯水的水也是很好的蒸汽水,但每次做的时候事先又不知道哪一种水是铜铁最小的,每天工作量很大,不可能去测两次,所以结果经常出现负值,但上级又不让报零或负值,说理论上不可能,这叫我可怎么办,打印出来的原始记录上的负值可以修改吗?你们碰到这种情况是咋办的呀?
推荐答案:zhangwuji回复于2005/11/21
铁:2.5ppb\5ppb\10ppb\15ppb,对石墨炉来说浓度不低呀。
补充答案:

caoazo2004回复于2005/11/22

负值不大是正常现象,需要跟领导耐心解释,毕竟有很多领导是外行且也不怎么谦虚的.但如果负太多,就需查找原因了,比如说标准液和样品液的基体差得太多,仪器的基线漂移太大,样品液扣背景太多(需要查一下扣背景方式),等等.仅供参考!!!!!!

paley-999回复于2005/11/23

可能是曲线的截距造成的,曲线没过原点或者没与数轴的正半轴相交~~当样品浓度低时,对应的吸光度也相应的低~所以从曲线上看来对应的浓度也就是负数了~~

woshi0917回复于2005/11/24


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就是曲线的截距造成的,样品的吸光值减去空白后还要减曲线的截距,不够减时就是负值了!

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lvmin01
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如果测的是相同水质的话是有可能出现负数的,没办法 ,要不你试试替换用峰高和峰面积计算看看吧,有可能出现正数
yangxt
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你能不能详细谈一下你的这个“任务”?
分析什么?需要检出下限多少?你现在的测试过程,用的标准加入法还是标准曲线法?实验过程与手续等等,好吗?很感兴趣!
gly
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仪器:热电M6,用标准曲线法,绝大多数样品的铜含量不超过10ppb,铁含量不超过20ppb,其中最干净是锅炉的各类蒸汽。用高纯水(取来的较好样品蒸汽再经纯水仪的出水)作标准曲线,用从国家环保标准物质中心买来的铜铁标准液配成例如:铁:2.5ppb\5ppb\10ppb\15ppb的标准曲线,空白和标准曲线各点都加入同样的优级纯盐酸,不加基体改进剂,然后去测样品(当然样品也同样放入优级纯盐酸), 碰到干净的样品就有负值出现了。没人规定检出下限,只是要求报表不能有负值出现,同样出现零也是不允许的。谢谢。
zhangwuji
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1。用标准加入校正法可以解决你的问题。
标准系列还用你现在的配法,只在方法选择中将“标准校正法”换为“标准加入校正法”即可。后面的蒸气样品直接测。
2。另一个方法将校正曲线扣空白过零点。

不知你的仪器有无上述两种功能?
qujg
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gly
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billyshao
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那只能说明你们的领导不懂分析。仪器有仪器的检出限,低于检出限的结果本来就不可靠,就算测出正值又能说明什么呢?还不是一样的要报小于××。干我们这一行的就怕遇到什么都不懂的头,说不清。
hbzuoxd
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浓度太低了,选用原吸分析方法可能不能检出,非要测试结果确实有点过分。呵呵!
zhangwuji
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