主题:请教一下红外测油的问题

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athely
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因为我们单位新买了一台傅立叶红外来测油,但站里没人以前用红外方法检测油。所以想请教一下具体的操作方法,主要是水样的预处理
1、四氯化碳的处理,尼高力的工程师建议把四氯化碳统一混合或是用活性炭过滤来处理,这样有用吗?因为听说这个对检测结果影响很大。
2、硅镁吸附柱要自己制备还是有直接购买使用的吗?一般可以用多长时间?
3、国标上说将正十六烷,姥鲛烷、甲苯配制成mg/L的,难道是根据密度来换算体积的?这样能准吗?还是进错试剂了?
4、一般油的含量到多低需要絮凝沉淀?我做的水样一般都是低于10mg/L的
5、检测过程中还有什么要点需要注意的吗?
可能这些问题问得比较幼稚了,但因为在检测方面实在是新手,希望大家有红外测油的经验能不吝赐教,把具体流程拿出来让我参考一下,不胜感谢!
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yaya91
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原文由 athely 发表:
国标上说将正十六烷,姥鲛烷、甲苯配制成mg/L的,难道是根据密度来换算体积的?这样能准吗?还是进错试剂了?

没做过红外测油,仅对这个问题回答:
不用换算,老兄。直接称量,定容再稀释即可。比如配100mg/L,可以称取100mg(用微量注射器或滴管)到100ml量瓶,然后稀释10倍就好。
aoc99
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原文由 athely 发表:
因为我们单位新买了一台傅立叶红外来测油,但站里没人以前用红外方法检测油。所以想请教一下具体的操作方法,主要是水样的预处理
1、四氯化碳的处理,尼高力的工程师建议把四氯化碳统一混合或是用活性炭过滤来处理,这样有用吗?因为听说这个对检测结果影响很大。
2、硅镁吸附柱要自己制备还是有直接购买使用的吗?一般可以用多长时间?
3、国标上说将正十六烷,姥鲛烷、甲苯配制成mg/L的,难道是根据密度来换算体积的?这样能准吗?还是进错试剂了?
4、一般油的含量到多低需要絮凝沉淀?我做的水样一般都是低于10mg/L的
5、检测过程中还有什么要点需要注意的吗?
可能这些问题问得比较幼稚了,但因为在检测方面实在是新手,希望大家有红外测油的经验能不吝赐教,把具体流程拿出来让我参考一下,不胜感谢!

红外测油我做过几次,不过只能回答部分问题。
1。四氯化碳需要使用活性炭过滤的,国产的几乎没有一家是合格的,当然,为了保证活性炭批次的好坏,最好是将500ml一瓶的溶液混合在一个大棕色瓶中后一起过滤,但是需要测定过滤后有无杂峰。另外,洗瓶等最后都需要使用过滤下来没有杂峰的四氯化碳荡洗。四氯化碳可以回收蒸馏使用,但是不推荐,第一繁琐,第二效果不好。
2。油标样你可以购买现成的,不要去配置了,自己配置第一繁琐,第二不准确,第三说不定成本比购买还高。我记得北京水利部有个地方专门有标样的,或者国家标准物质中心。
3。硅镁柱么,自己做了玻璃柱体,下面烧结了石英滤塞就好了,硅镁剂是要自己填充的。
4。不知道
5。第一,所有器具均需要使用没有杂峰过滤后的四氯化碳清洗,严格无油;第二,水样平行性难做,需要混匀;第三,注意防护。
athely
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二楼的谢谢你的意见,不过我不是老兄撒~~~
三楼大感谢,我站里好象有油标的,但配成5:3:1的不是做校正系数用的吗,我要是用姥鲛烷,甲苯做系数的话,也能用这个来校正吗?傅立叶测油是非分散法吗?非分散用油标拉曲线就可以了是吧,但打电话给工程师他说一定要用姥鲛烷那些先做系数再校正的,我一直没搞懂GB里这个红外光度法和非分散红外法有什么区别吗?我知道我很没常识,在这里再三请教了,希望多有能人提点我啊~~~这几天过滤那个四氯化碳烦S我了,咋米就没更简单的测油法呢?!!萃取就酱麻烦!!
stoplaugh
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原文由 aoc99 发表:
原文由 athely 发表:
因为我们单位新买了一台傅立叶红外来测油,但站里没人以前用红外方法检测油。所以想请教一下具体的操作方法,主要是水样的预处理
1、四氯化碳的处理,尼高力的工程师建议把四氯化碳统一混合或是用活性炭过滤来处理,这样有用吗?因为听说这个对检测结果影响很大。
2、硅镁吸附柱要自己制备还是有直接购买使用的吗?一般可以用多长时间?
3、国标上说将正十六烷,姥鲛烷、甲苯配制成mg/L的,难道是根据密度来换算体积的?这样能准吗?还是进错试剂了?
4、一般油的含量到多低需要絮凝沉淀?我做的水样一般都是低于10mg/L的
5、检测过程中还有什么要点需要注意的吗?
可能这些问题问得比较幼稚了,但因为在检测方面实在是新手,希望大家有红外测油的经验能不吝赐教,把具体流程拿出来让我参考一下,不胜感谢!

红外测油我做过几次,不过只能回答部分问题。
1。四氯化碳需要使用活性炭过滤的,国产的几乎没有一家是合格的,当然,为了保证活性炭批次的好坏,最好是将500ml一瓶的溶液混合在一个大棕色瓶中后一起过滤,但是需要测定过滤后有无杂峰。另外,洗瓶等最后都需要使用过滤下来没有杂峰的四氯化碳荡洗。四氯化碳可以回收蒸馏使用,但是不推荐,第一繁琐,第二效果不好。
2。油标样你可以购买现成的,不要去配置了,自己配置第一繁琐,第二不准确,第三说不定成本比购买还高。我记得北京水利部有个地方专门有标样的,或者国家标准物质中心。
3。硅镁柱么,自己做了玻璃柱体,下面烧结了石英滤塞就好了,硅镁剂是要自己填充的。
4。不知道
5。第一,所有器具均需要使用没有杂峰过滤后的四氯化碳清洗,严格无油;第二,水样平行性难做,需要混匀;第三,注意防护。

  请教一下硅镁柱的填充量是多少啊?硅酸镁要经过哪些预处理??
allanseling
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paulyangle
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你们好,对测油来说,四氯化碳的选择是最重要的环节,目前市场上有卖合格的四氯化碳.这点你们不用担心.对于硅酸镁吸附所有玻璃柱,市场上也可以买的到.如果有需要请与我联系.QQ:413296788
yalezou
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weizai1980
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我们单位用的就是天津IR专用CCL4 ,合格不用过滤就行。
最重要的一点就是注意自身的防护!!!!!!
liyonghui2006
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pingdan
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我这几天也在做油,用的是天津CCL4,效果很好,只是不知道水样萃取时为什么要加氯化钠?
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