决定TEM薄样品能谱空间分辨率的(忽略光束展宽(beam broadening))不仅是电子束斑尺寸,还有杂散电子和杂散X射线的影响。杂散电子是指那些从聚光镜光阑边缘散射的电子。它们原本应被光阑阻挡,但仍然通过了光阑,并分散于束斑的周围。杂散X射线则是由透射电子、背散射电子、聚光镜光阑产生并通过该光阑的高能X射线等,轰击照射区周围任何物件所产生的特征X射线。如果考虑了这些因素,能谱的空间分辨率就大大地降低。理论上,考虑了杂散的空间分辨率可以达到毫米量级,这也是我们总可以探测到样品网栅的特征射线(如铜或钼)的主要原因。
你可以做一个很简单的实验:无样品计数(hole counts)。具体做法是将电子束移到样品的孔洞处,再收集能谱,你会证实上述分辨率的分析的。不过,好在杂散电子和杂散X射线产生的特征X射线,相对来说要少的多,因此我们通常只会看到周围大量存在元素的特征峰。除了上述的网栅之例以外,典型的例子还有金属析出物周围的金属基底、半导体器件的硅基底等。只要我们知道能谱中那些峰来自杂散,分析时不将这些元素考虑在内,则空间分辨率就主要由束斑尺寸来决定了。
总体来说,为提高能谱空间分辨率,使用小光斑尺寸,使用Tecnai F20的Nanoprobe模式以减小杂散电子分布,使用小C1光阑与C2光阑的组合以减小高能X射线(在光斑像上以C2略大于C1),使用薄样品以减小背散射电子并使得透射电子散射角减小而不轰击样品下的物体。
知道这些道理后,你就不难理解为什么能谱的线分布在界面不会是平整的了:光斑接近界面时,杂散会激发界面两端的X射线。注意,在你的应用中,必须将界面转至与电子束平行,使得电子束垂直地通过一个层面。对你的具体问题,建议使用EELS线扫描,一是它没有杂散的问题,二是光斑可以用得更小而还有足够的读数,三是EELS特别对C,N,O等轻元素好使。不过EELS精确分析要求的样品很薄,硅在200kV下最好不要厚过50nm。
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