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主题：请教一个关于DSC基线的问题

浏览0 回复6 电梯直达

ellen2005

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发表于：2006/02/07 16:55:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们公司用的是 PE 的Pyris 1 DSC
现在用DSC进行一些测试，不知为什么所得的baseline总是一条向上的斜线。
在基线校准过程中，50-250度 with rate 40度/分
结果整个过程heat flow 从20mw左右变化到-40mw左右，但基线的平整度还是可以的，就是斜向上，就如三角形的斜边一样。
我在进行温度校正时，Induim的Transition Point 是157.5（标准是156.6），不知影响大不？

多谢各位老师指教！

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2006/2/7 19:36:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一，用一个和装样品的盘子相近质量的空盘，采用同样品同样的条件run一下基线，将两条同样条件下得到的曲线相减就可得到样品的DSC曲线。
第二，如果这样条件下得到的曲线还有你所说的倾斜，那是正常的，因为比热值是随温度升高而增加的。

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榕树下的常客

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2006/2/8 7:57:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ellen2005 发表:
我们公司用的是 PE 的Pyris 1 DSC
现在用DSC进行一些测试，不知为什么所得的baseline总是一条向上的斜线。
在基线校准过程中，50-250度 with rate 40度/分
结果整个过程heat flow 从20mw左右变化到-40mw左右，但基线的平整度还是可以的，就是斜向上，就如三角形的斜边一样。
我在进行温度校正时，Induim的Transition Point 是157.5（标准是156.6），不知影响大不？
多谢各位老师指教！

我比较同意楼上的观点，在你温度校正的时候157.5（标准是156.6），在我看来还是有些偏，但我不太清楚该仪器温度的误差范围，另还可以拿Induim的热焓作进一步的比较『如果谁有比较规范的校正方面的标准或文献，还望能一起分享哦』～～

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wangqi_qqi

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2011/12/15 12:30:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

耐池STA449F3，温度准确度：＜±０．３℃，

我测得的In的温度是157.6，岂不是偏差也很大？同时，DSC基线向上漂移。热焓是-26 .43J/g(标准是-28.6J/g)

请问各位老师：还需要仪器温度校正和灵敏度校正吗？

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tutm

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2011/12/16 18:51:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的仪器应该做校准了

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huan0714

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2011/12/19 15:22:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

温度的准确性跟热流信号的倾斜度关系不大，这是两个不同的东西。但你的仪器的确是要做一下温度校准了。
请确认一下炉体是否有变化，比如左右两边的样品位、坩埚位干净程度不一样。另外，你做基线确认的时候为什么要用这么高的升温速率呢？实际测试的时候要用到这么高吗？

该帖子作者被版主 free365加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎交流！

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KK-yiqi

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2011/12/19 16:11:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huan0714(huan0714) 发表:
温度的准确性跟热流信号的倾斜度关系不大，这是两个不同的东西。但你的仪器的确是要做一下温度校准了。
请确认一下炉体是否有变化，比如左右两边的样品位、坩埚位干净程度不一样。另外，你做基线确认的时候为什么要用这么高的升温速率呢？实际测试的时候要用到这么高吗？

估计是在校平基线时用的，因为如果40C/min基线平直的话，10C/min也应该是平的。但温度校正一般需要多少速率下校就多少速率下校，通常为10C/min。

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