主题：节能加热法测定化学需氧量

节能加热法测定化学需氧量
COD节能加热器是以控温电热器代替电炉加热，用空气冷凝代替水冷凝的一种测定化
学耗氧量的回流装置。该装置可广泛地应用于各行业的化学需氧量的分析，它同现行重铬
酸钾法(CODcr)测定化学需氧量的回流装置相比，具体积小、节水、节电、恒温、操作
简便等优点。
　　本方法除加热器外，其方法原理、分析步骤完全同标准分析方法一致。因此，精密度、
准确度与标准分析方法无差异。
原理、干扰及其消除、方法的适用范围同重铬酸钾法。
1．仪器
①节能COD恒温加热器。
②与加热器配套的加热管、空气冷凝管、加热管支架。
③电磁搅拌器及配套的搅拌磁子。
④素烧瓷粒。
⑤500ml锥形瓶。
⑥50ml酸式滴定管。
⑦温度计：0～200℃。
2．试剂
同本节重铬酸钾法。
3．步骤
　

调节在170～180℃左右。
②废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先加入0．4g硫酸汞于加热管中。
③取20．00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20．00m1)于加热管中，并准确加入
10．00ml重铬酸钾标准溶液及30ml硫酸一硫酸银溶液，加入数十粒干燥的瓷粒，轻轻摇动
加热管使溶液混匀。
④在加热管上接好冷凝管，置于已恒温的加热孔中加热，从沸腾时计时加热2h。
⑤沸腾2h后，从加热孔取出加热管及冷凝管，置于加热管支架上，自然冷却或流水冷
却。
⑥用少量水冲洗冷凝管壁和磨口处，仔细取下冷凝管，用水稀释至约140ml，加2～3
滴试亚铁灵指示剂，加入干净的磁子搅拌，在电磁搅拌下用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶
液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。如没有电磁搅拌器，可将加热管中的溶液定量
转移到500ml锥形瓶中，用水稀释至约140ml滴定至终点。
⑦测定水样的同时，以20ml蒸馏水按同样的操作步骤做空白试验，记录滴定空白时
硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算同重铬酸钾法。
4．精密度和准确度
七个实验室用COD节能加热器分析140mg／L(CODcr)的实际水样，实验室内相对标
准偏差1．5％：实验室间相对标准偏差3．1％；加标回收率为86．0％～97．2％。
分析870mg／L(CODcr)的实际水样，实验室内相对标准偏差2．6％；实验室问相对标
准偏差2．67％；加标回收率90．9％～96．0％。
5．注意事项
①对化学需氧量高的水样(或悬浮物含量高的水样)可取适量样品，进行多次稀释后，
再取适量分析。稀释时，所取废水原样量不得少于5ml。
②加热管加热前务必加入干燥的素烧瓷粒(不能直接用在水中浸泡的瓷粒，也不能用
玻璃珠代替)将溶液摇匀，以防暴沸。瓷粒用完后，用蒸馏水冲洗干净，烘干，于300~C
的马福炉中灼热1h备用。
③操作过程中，应避免将硫酸滴在加热管壁上。
④插入温度计时要注意，以免破碎。达到工作温度后，可将温度计取出。
其余同重铬酸钾法。