主题：【资料】介绍一种分光光度计吸收系数校正法

介绍一种分光光度计吸收系数校正法

新购置或使用较长时间的分光光度计，由于各种原因，吸收度精度常会偏离中国药典附录规定值，在药物分析过程中，直接采用药典给定的吸收系数，往往引起测量误差，这些误差原因还又不易补消除，笔者根据工作中的实践和基层药检机构的现状，在测试过程中，采用了吸收系数校正法，效果满意，现介绍如下：
仪器与试剂
1、仪器：53W~UV紫外可见光分光光度计，上海光学仪器厂。
2、试剂：基准重铬酸钾；0.005moI/L硫酸液。
溶液配制与测定
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005moI/L硫酸液溶解并稀释至1000ml，在波长235、257、313与350nm处分别测定其吸收度。现以称取基准重铬酸钾60.3mg为例，结果见表1。
计算：根据称取基准重铬酸钾量计算吸收系数与吸收系数校正值，结果见表2。
吸收系数校正值的应用：每台需校正的分光光度度计，吸收度的准确与否是通过吸收系数校正值来体现的，在使用吸收系数进行计算时，应将被检定仪器的吸收系数校正值乘规定的吸收系数，然后，再以校正的吸收系数进行计算，这样就可以有效地减少仪器的测量误差，提高检验结果的准确性。
表1 重铬酸钾在不同波长的吸收度
波长mm 235（最小） 257（最大） 313（最小） 350（最大）
吸收度 0.572 0.8665 0.3002 0.6402
表2 重铬酸钾在不同波长的吸收系数及校正值
波长mm 235（最小） 257（最大） 313（最小） 350（最大）
吸收度 0.752 0.8665 0.3002 0.6402
吸收系数 124.5 143.5 49.7 105.99
规定E1%cm 124.5 144.0 48.62 106.6
测定值/规定值 1.000 0.997 1.022 0.994
呼收系数校正值 1.003
注意：①测定用仪器均应经检定校正合格。②对仪器的波长精度、杂散光、重现性以及吸收池的配对等均应经过检定。③每台仪器应分别测定吸收系数校正值，并在仪器环境发生变化时或半年左右复测一次为宜。④试验表明，采用分光光度计吸收系数校正法可有效地提高分光光度计测量结果的准确性。