主题：中间控制分析化验操规程

一、煤气杂质分析：
（一）、煤气的采样；
（二）、煤气中苯含量的测定法；
(三)、煤气中氨含量的测定法；
（四）、煤气中萘含量的测定法；
（五）、煤气中硫化氢含量的测定法；
二、碱液（NaOH）的测定。
三、硫铵工段中间控制分析。
（一）、蒸氨废水中NH3—N的测定（甲醛法）
（二）、硫酸铵
1、外观；
2、氮含量的测定；
3、水分的测定；
4、游离酸的测定；
（三）、工业硫酸技术条件、工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算（滴定法）；
(四)、母液的酸度的测定；。
四、粗苯工段中间控制分析
（一）、贫、富油中粗苯含量的测定；
(二)、贫、富油中萘含量的测定；
（三）、洗油中水份的测定；
(四)、洗油馏程的测定方法；
（五）、洗油酚含量的测定方法；
（六）、洗油萘含量的测定方法；
（七）、洗油粘度的测定方法；
（八）、洗油比重的测定方法；
（九）、轻苯干点的测定；
（十）、轻苯馏程的测定方法；
五、脱硫工段中间控制分析
（一）、脱硫液中PH值的测定；
（二）煤气氨法脱硫硫渣的测定；
1、水分的测定；
2、（NH4）2S2O3的测定；
3、（NH4）CNS的测定；
4、硫分的分析；
（三）、溶液中悬浮硫的测定；
（四）、溶液中对苯二酚含量的测定；
（五）、溶液中PDS浓度的测定；
（六）、悬浮物的测定；
（七）、氨水中全氨量的测定；



一、煤气杂质分析
(一)、煤气的采样
1.采样管的安装：
1.1煤气采样管的安装位置，离煤气总管愈近愈好、位置确定后在此位置的煤气总管上引出一支管，煤气取样即从支管考克上取样。
1.2煤气支管应插入总管1/3深度、支管口方向应逆气流倾斜45度为宜。
1.3煤气支管在室外部分要安装保温，并应安装蒸汽吹扫装置，夏天每月吹扫一次，冬天至少每月吹扫2—3次，保证不被杂质堵塞。
1.4采样支管引到室内采样器或气 体分析器上，必须同时安装放散管，采样时把煤气支管中的积水，还有多余煤气，废气通过放散管排出室外，放散管要远离火源。
1.5采样支管如通过胶管接入室内气体分析器上要联接严密不漏气，经常检查胶管防止老化破裂，防止压力太大胶管脱落，使煤气大量外漏引起中毒和火灾。
2.煤气杂质分析的取样：
2.1煤气中的杂质， 如苯、萘、氨 、硫化氢、氰化氢等，因为含量少，必须取大量气体，所以要用湿式流量计及吸收瓶（内装吸收液），严格控制气样速度，准确记录煤气的流量，以便于计算，（湿式流量计要定期校正）。使煤气通过吸收瓶和流量计达到定量取样的目的。
2.2取样工具：
a.气体吸收瓶（孟氏或特氏）：250ml或550ml；
b.湿式流量计：2立升或5立升；
c.气体干燥塔：250ml或550ml；
d.U形管、吸附柱等;
2.3取样量：
要根据煤气中杂质含量的高低，采取5—1500立升，最小不得少于5立升。
2.4取样方法：
2.4.1自煤气总管接出支管考克上采样，取样支管必须插入总管深度1/3处。
2.4.2取样前应看取样长短，放散5分钟左右。
2.4.3将吸收系统连接煤气考克及流量计，缓缓旋转考克活塞，调节流速。
2.4.4煤气 杂质分析的取样速度，一般在每分钟1.5—2立升。
2.4.5 杂质浓度低的煤气如粗苯后煤气取大量气体，取样速度在每分钟5—6立升。
2.4.6取样结束记下流量计读数，收回吸收瓶，供分析用。
2.4.7长时间取样每隔一小时，记录一次流量计温度并校正流速。
2.5注意事项：
2.5.1取样管必须保证煤气畅通，凡有萘、焦油杂物堵塞，应予疏通，否则影响取样正确性。
2.5.2煤气放散于室外，不得放于室内。并应远离火源。
2.5.3取样应先检查吸收系统之严密性，不得漏气。
2.5.4取样时，为保护流量计和真空泵，在干燥塔前应加一个净化瓶。
3.煤气的负压取样：
3.1在鼓风机前取煤气样时，遇到负压取样问题。此时需在整个取样装置后面连上一个真空泵抽取试样，取样中需注意以下几点：
3.1.1将整个取样装置连接好，把真空泵交通管上的螺旋夹全部打开，然后先开真空泵，再开取样器以后调节真空泵交通管上的螺旋夹以控制流速。
3.1.2因为鼓风机前的煤气中含粉尘和焦油较多，为保护流量计和真空泵，在干燥
塔前应加一净化瓶。
3.1.3在取样系统前加一个装有棉花的空瓶以滤去焦油，根据不同分析项目的要求，此瓶需在不同温度下进行保温。
3.2采取焦炉荒煤气，废气时(也是负压取样)一般可用双连球取样，方法如下：在取样前，将取样管接好，不要跑进空气，然后将双连球接在取样管头上，另一端通大气。二手挤压双连球十余次，抽尽管内残留空气，然后将取样环胆接在双连球的另一端，用手继续挤压双连球至充满取样球胆，然后取下将球胆内煤气压出，如此置换2—3次，最的将球胆内充满煤气到3/4容积时，关上弹簧夹，取下球胆抽也取样管。注意事项：废气取样，需注意掌握取样时间，换向五分钟采取，取得的试样不得久置，须在2小时内分析完毕，否则因放置过久会使成份改变。
4.煤气的针筒取样：
应用于色谱法分析煤气中的成份，使用100 ml针筒吸取煤气样100ml，取样方法如下：
在100 ml 针筒出口处，连上一段胶管A，在胶管A末端通过一段玻璃管再连接一段胶管B，取样前打开煤气考克放散5分钟以上，然后将B管一端连在煤气支管考克上进行取样。用煤气冲洗胶管及针筒2—3次，置换其内空气，并注意样气的保温。置换后吸取100 ml煤气，关闭考克用止水夹夹紧胶管A末端，取下玻璃管，色谱进样时将胶管A另一端连在色谱仪的进样器上（六通阀）即可定量进煤气样的体积。