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原子吸收光谱（AAS）
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主题：请各位高手帮帮忙！——关于火焰燃烧法测定Pb含量的问题！

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zzs96
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发表于：2006/08/22 20:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我遇到个难题，请各位大师帮帮忙！
根据国标的火焰燃烧法测定Pb的含量时，样品是需要萃取的，但标准曲线也需要萃取吗？
标准曲线不萃取时线性相当好（R＝0.999以上），但标准曲线萃取后就得不到线性曲线！
请问这是为什么呢？是仪器的灵敏度（检测限）不够？还是手法问题？还是.....?
请高手指点指点！
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zzs96
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2006/8/23 15:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有哪位大侠按国标火焰法做过铅含量的吗？
能给点意见？
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zhangjie
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2006/8/23 16:57:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们火焰法测定铅时，样品先湿消化再灰化（一般情况下），样品没有经过萃取，线形挺好的，不知道你们怎么操作的．
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2006/8/23 20:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
引[ 我们火焰法测定铅时，样品先湿消化再灰化（一般情况下），样品没有经过萃取，线形挺好的，不知道你们怎么操作的．]
按照国标的做法，样品和标准溶液都需要萃取！
你的标准溶液也不萃取吗？你说的线形挺好的，指的是样品很平行吗？
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llscmary999
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2006/8/24 7:56:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你直接用火焰法系列最多只能做到0.5mg/L，翠取后相当于浓缩了，可能0.1mg/L或以下浓度都可以做出。
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dzywz
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2006/8/24 9:13:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标AAS测定铅所涉及的样品太多了，不知搂主指的是哪类？如果标准系列萃取前后的曲线相关系数差别较大，多数情况是萃取过程的损失不确定造成的，你比较一下每一个浓度的溶液萃取前后的吸光度之比值（作为萃取回收率的参数）就可以看出，如果萃取回收率不等且差别大，就要检查萃取过程的问题了。
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zhangjie
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2006/8/24 17:03:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线3个9,样品测定时cv值0.56%左右,最低管吸光度0.015左右(0.5mg/l).
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2006/8/24 17:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线的测定是无须萃取的，你要做的仅仅是将标准溶液的介质调配同待测样品的介质一样即可，标准溶液的线性不包括萃取操作的内容，仅仅是测定而已。
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erma0402
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2006/8/24 18:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作曲线和标准曲线是不同的 ，如果用标准曲线，感觉应该做回收率校准
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zzs96
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2006/8/28 9:38:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教菌菌少校：将标准溶液的介质调配同待测样品的介质一样，是不是就是直接用不同梯度的标准液加入到MIBK萃取剂中？因为样品是用MIBK萃取的！
谢谢指教！
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dzywz
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2006/8/28 16:59:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzs96 发表:
请教菌菌少校：将标准溶液的介质调配同待测样品的介质一样，是不是就是直接用不同梯度的标准液加入到MIBK萃取剂中？因为样品是用MIBK萃取的！
谢谢指教！

不萃取怎么行呢？总不能有机相与水相混在一起进样，或者用水相标准系列作为有机相待测样的工作曲线吧。
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