muaiy520回复于2006/09/19
不好意思,我没有做过,因为奶粉样品我们一般一年下来也就一两个,所以没有研究过。
hotsonwood回复于2006/09/20
建议还是用湿法消化
一般做这个的,用干消化的很少,除非你去找那个订标准的人,要不谁也不知道
而且加硫酸一般不是很好,里面的金属本来就比较多,如果用分析纯的,可能更惨。
东方王回复于2006/09/09
硫脲的作用是将五价砷预还原为三价砷,以被原子荧光检测。
gaozi回复于2006/09/10
你按这个方法处理一下试试:称取样品-在坩埚中小火炭化(不加试剂)-灰化,加盐酸溶解,5%盐酸洗涤坩埚,加入硫脲抗坏血酸还原,上机测定!
原文由 chenruichao 发表:
大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!!
原文由 chenruichao 发表:
大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!!