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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】求救！测汞的时候标准曲线正常，测定样品没有数值！~

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xiaobingyue
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发表于：2013/02/16 16:25:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测汞的加标回收时候，标准物质为柑橘叶GBW10020，标准曲线正常，空白加标正常，柑橘叶和柑橘叶加标没有数值，和空白值一样！

PS：在测定标准曲线前测定柑橘叶样品时有数值，而且正常，测完标准曲线后再测定就没有数值了！

请问各位大神是不是仪器出了问题，哪里出了问题？请帮忙分析一下！感谢！
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huangza
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2013/2/16 16:39:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理是怎样的？汞很容易损失的
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xiaobingyue
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2013/2/16 16:44:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种方法：方法1、5ml硝酸（BV-3）放置过夜，加2ml双氧水，微波消解（160℃）
方法2：5ml硝酸（BV-3）放置过夜，加2ml双氧水，电热板130摄氏度消解4h
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2013/2/16 16:45:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我两种方法都做了，结果差不多！
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【四季风】
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2013/2/16 18:52:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞在前处理时，有可能被柑橘叶分解后的未知掩蔽剂(变成络合元素)隐蔽了。
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nirunxiang
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2013/2/16 19:46:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaobingyue(xiaobingyue) 发表:
测汞的加标回收时候，标准物质为柑橘叶GBW10020，标准曲线正常，空白加标正常，柑橘叶和柑橘叶加标没有数值，和空白值一样！

PS：在测定标准曲线前测定柑橘叶样品时有数值，而且正常，测完标准曲线后再测定就没有数值了！

请问各位大神是不是仪器出了问题，哪里出了问题？请帮忙分析一下！感谢！


130℃、160℃？

是不是跑了？
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xiaobingyue
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2013/2/17 7:33:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 【四季风】(gpwrx) 发表:
汞在前处理时，有可能被柑橘叶分解后的未知掩蔽剂(变成络合元素)隐蔽了。


那请问这种情况怎么避免？
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xiaobingyue
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2013/2/17 7:35:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nirunxiang(nirunxiang) 发表:
原文由 xiaobingyue(xiaobingyue) 发表:
测汞的加标回收时候，标准物质为柑橘叶GBW10020，标准曲线正常，空白加标正常，柑橘叶和柑橘叶加标没有数值，和空白值一样！

PS：在测定标准曲线前测定柑橘叶样品时有数值，而且正常，测完标准曲线后再测定就没有数值了！

请问各位大神是不是仪器出了问题，哪里出了问题？请帮忙分析一下！感谢！


130℃、160℃？

是不是跑了？


应该不会吧，空白加标正常，而且以前做过很多次都能做的出来！
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zhangfang
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2013/2/17 12:20:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉肯定是仪器出问题啦 载流呢？
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xiaobingyue
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2013/2/17 13:11:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
我感觉肯定是仪器出问题啦 载流呢？


10%硝酸
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尘
fjh26
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2013/2/17 13:14:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaobingyue(xiaobingyue) 发表:
原文由 【四季风】(gpwrx) 发表:
汞在前处理时，有可能被柑橘叶分解后的未知掩蔽剂(变成络合元素)隐蔽了。


那请问这种情况怎么避免？


标准里有写吗？
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