实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
透射电镜（TEM）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：请教介孔薄膜的做法

浏览0 回复12 电梯直达
googlefast
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2006/11/12 23:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚刚学习介孔材料的合成，想合成SBA-15的介孔薄膜，我看了赵东元的文献中提到需要在酸度<ph2，加热温度在35-140之间才能得到有序的SBA-15,而在2002年Peter C. A. Alberius等人在CM上发表的介孔薄膜中却使用了PH=2,温度不超过35度的条件，这不与赵等人的条件不符合嘛？
不知薄膜制备条件和粉体关键区别在哪？
另外，合成的薄膜怎么拨下来进行透射电镜观察？
向牛人们虚心请教！非常感谢！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
天黑请闭眼
shxie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/11/13 9:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
介孔薄膜的合成不是很清楚。如果要观察，一般要先刮下来，研磨挂样。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangxueao
zhangxueao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/11/13 10:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SBA－15薄膜的制备你可以直接参考赵东元在Adv Mater上发表的论文，按照他的条件做就可以了。我也是做介孔薄膜的，多联系。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
googlefast
googlefast
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/11/13 15:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢大侠们的指点！但是我对赵AM一文中的做法不是很了解，我的理解是先把TEOS等在50-80度预水解，然后室温下混合P123，然后dip-coating，然后80度水热。不知道我对这个过程的理解对不对？但是我有点疑问，就是混合溶液后需不需要aging,dip-coating之后的薄膜肯定不能直接进行水热反应的罗，也就是说在水热之前需要将这个薄膜drying到什么程度才行？你有没有看过文献上将这种制备薄膜的办法称位一种Evaporation-Induced过程（A.M 1999,11,NO.7),这个原理也就是利用酒精的挥发使溶胶达到临界比，我不懂的就是这个过程水是不是也会挥发，对于最后形貌是不是有较大的影响？
好像制备介孔薄膜另外一篇较好的文献就是Stucky G. D. 2002在CM上的那篇了，你有没有试过那种方法？我试过用这种方法把sol直接放在培养皿里挥发1天，最后得不到较为有序的结构，不知道我将整份溶胶drying和制备薄膜有多大的区别？
另外这个过程中，我发现有的文献会提到在25度，相对湿度70％左右下aging一天，不清楚相对湿度的影响有多大？也就是回到前面那个问题，在薄膜dip-coating之后，具体需要对薄膜进行什么操作，然后再将成型的薄膜放入水热中？
小弟我才刚刚上手做这个，所以问的问题比较幼稚，还望大侠们见谅。
我对于介孔的原理并没有深入调研，我想问一下，像SBA-15的有序结构是在sol aging的过程中形成的，还是sol-gel的过程中定型的？
恳请大侠们能够帮忙解答，非常感谢！～
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangxueao
zhangxueao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/11/13 19:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看googlefast已经很深入的研究了。
关于介孔薄膜的制备，现在一般都采用蒸发诱导自组装（EISA）的方法，因为这种方法制备出来的薄膜具有很好的连续性，厚度均匀，光学透过率也很好。你说的形成溶胶倒在蒸发皿那种方法不是很好，至少做出来的膜不是均匀的薄膜。溶胶可以按照你说的方法，加入表面活性剂后可以aging一段时间，我在试验中发现aging对薄膜的结构很有影响，溶胶条件不同，最佳aging time可能不一样。as-deposited的薄膜在空气中放置1－2天，不用搞什么水热（粉体制备的时候多采用，薄膜很少），然后可以灼烧或者溶剂萃取。关于相对湿度对介孔薄膜结构的影响，你可以参考我们的一篇文章：张学骜 等，有序介孔氧化硅薄膜制备及其组装化学研究进展，化学进展，2006 18 (10)。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
googlefast
googlefast
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/11/13 21:04:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢张兄的详细解释，受益匪浅！您的大作比较新，我这里还下不到，如果方便的话，能不能email一份给我（ustcfast@gmail.com),我想我的问题可能出在相对湿度上面，我一般就是放在空气里，而最近非常干燥，相对湿度我看了一下低于30%，溶胶干燥得太快了，是不是这样会使得水挥发，从而影响最终的形貌。你们是怎么控制湿度的呢？
另外，你们aging一般要多长时间？是放在密闭体系里还是敞开体系让它有一点挥发而形成gel的感觉？谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
googlefast
googlefast
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/11/14 10:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天再仔细研读了一下A.M.上EISA那篇文献，里面提到了rapid一词，好像rapid的原因是为了避免无机物聚合，而这里是通过PH=2的盐酸来实现的，所以我在想，平铺一层sol然后drying到gel之后，是不是由于这个过程无法避免无机物的聚合而导致不能形成多孔结构？还是我看那篇文章里的Fig. 2a,从那种图里是不是可以看出，当薄膜厚度超过2.2um时，由于drying过程中不会形成micelle的中间态而导致不能形成有序多孔？
不知张兄有没有看过制备毫米级薄片SBA-15的文章？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangxueao
zhangxueao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/11/14 11:07:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 googlefast 发表:
非常感谢张兄的详细解释，受益匪浅！您的大作比较新，我这里还下不到，如果方便的话，能不能email一份给我（ustcfast@gmail.com),我想我的问题可能出在相对湿度上面，我一般就是放在空气里，而最近非常干燥，相对湿度我看了一下低于30%，溶胶干燥得太快了，是不是这样会使得水挥发，从而影响最终的形貌。你们是怎么控制湿度的呢？
另外，你们aging一般要多长时间？是放在密闭体系里还是敞开体系让它有一点挥发而形成gel的感觉？谢谢！


还真不好意思，我那篇文章现在也没有电子版，只有纸版的，其实一般图书馆可以查到，如果确实需要的话，我扫描一下发给你。其实关于相对湿度的最好文献，你可以参看，Cagnol F, et al. J Mater Chem, 2003, 13: 61。湿度太低确实不利于有序介孔的形成，这个可以用表面活性剂堆积参数进行解释。关于溶胶陈化，我到是写过一片文章给 Thin Solid Film，但是还处于 in press中。我的建议是你将溶胶配完以后，再继续搅拌1h左右，然后开始静止陈化，密闭体系，然后每隔几个小时制备一个薄膜，开始的时候，间隔时间小一点（2h一次），到1d以后，可以时间长一点（比如12h一次），最后将薄膜一次性的拿去做小角XRD，看看最佳陈化时间。湿度最好保证在50％以上，冬天可以使用加湿器，提高环境的湿度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangxueao
zhangxueao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/11/14 11:12:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 googlefast 发表:
今天再仔细研读了一下A.M.上EISA那篇文献，里面提到了rapid一词，好像rapid的原因是为了避免无机物聚合，而这里是通过PH=2的盐酸来实现的，所以我在想，平铺一层sol然后drying到gel之后，是不是由于这个过程无法避免无机物的聚合而导致不能形成多孔结构？还是我看那篇文章里的Fig. 2a,从那种图里是不是可以看出，当薄膜厚度超过2.2um时，由于drying过程中不会形成micelle的中间态而导致不能形成有序多孔？
不知张兄有没有看过制备毫米级薄片SBA-15的文章？


毫米级薄片，我觉得不好弄，因为太厚，膜很容易裂开，尤其是溶剂蒸发速度快的时候。如果要制备厚的膜，我建议用两相界面外延生长的方法，如气液界面，固液界面，到是可以制备质量好的厚膜。EISA制备的膜，最好在微米级别以下，连续性比较好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
googlefast
googlefast
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/11/14 15:16:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢！这个aging time真是不好掌握阿，其实我需要比较成型的大块的片状SBA-15,幸好也找到这个文献了，C.M,2003,15,536-541,赵东元组作的monolith,你有没有看过？我准备尝试一下，只是里面的sol到gel的过程没有详细的阐述，与温度，湿度有关，而且in air,我在想酒精挥发太快了，不知道他文章里的gel要做到什么个程度才算合适？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
googlefast
googlefast
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2006/11/14 16:31:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
张兄，还有一个问题想要请教，就是关于初始摩尔比例的问题，按照赵在A.M.上的说法，1 TEOS:(6.8-34)*10-3 P123: 4.4-12.2 H2O: 0.002-0.04 HCL: 11-65 EtOH 的范围内都可以形成六方薄膜， 我也看过使用 1 TEOS：0.0096 P123: 6 H2O: 0.001 HCL: 8.8 EtOH 的配方， 后面这个配方感觉与Stucky G. D.在C.M.上的配方有点类似，只是CM上面对于P123%的算法饶舌的很，没有明确说明P123的量，你看我用后面这个配方可有问题？其中P123的量对于孔洞的有序性等会有多大的影响？我看一般制备粉体和基片文献里使用的都是1 TEOS：0.0168 P123的量。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 请教介孔薄膜的做法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁