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主题：【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

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zyj80
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发表于：2006/12/20 17:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决

四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯  照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。
我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M  CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做气相的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.

是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!
推荐答案：热管回复于2007/01/09
你是用填充柱还是毛细柱啊?我做了半年了,你的柱温多高啊?现在解决了吗?请和我联系!  xtme@163.com
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2006/12/20 19:39:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你让色谱公司按你的要求做柱子，有时候装的柱子柱效达不到要求。你把你的标样封一点给他，让他装的柱子达到你要求的分离度和塔板数就可以了。
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black173233
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2006/12/20 19:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不怕，加油！
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xtme
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2007/1/9 14:26:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用填充柱还是毛细柱啊?我做了半年了,你的柱温多高啊?现在解决了吗?请和我联系!  xtme@163.com
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