主题:【求助】炽灼残渣!汗

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yinbing
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大家做炽灼残渣时都是怎么操作的?
把坩埚从马弗炉中取出后,放入干燥器中,应该不能立即盖上盖子吧(要不冷后会能难打开干燥器的盖子!)那你们一般敞开多久才合拢盖子啊??还有盖上盖子后,要等多长时间进行称量??

还有就是做一些炽灼残渣不过0.1 %的有机样品时,一烧就几乎什么东西都没有了,经常做出来的结果反而变轻了,郁闷!应该怎么办??
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dboer
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坩埚放入干燥器中冷却时,一般干燥器的盖子不立即盖严实,等自然降温至100度左右再盖好盖子。
你把坩埚恒重后再试试。

yinbing
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原文由 bcd512000 发表:
坩埚放入干燥器中冷却时,一般干燥器的盖子不立即盖严实,等自然降温至100度左右再盖好盖子。
你把坩埚恒重后再试试。

"等自然降温至100度左右再盖好盖子",怎么掌握,一般等多长时间?
wbp
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把坩埚从马弗炉中取出后,放入干燥器中,立即盖上盖子
dboer
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【四季风】
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原文由 yinbing 发表:
大家做炽灼残渣时都是怎么操作的?
把坩埚从马弗炉中取出后,放入干燥器中,应该不能立即盖上盖子吧(要不冷后会能难打开干燥器的盖子!)那你们一般敞开多久才合拢盖子啊??还有盖上盖子后,要等多长时间进行称量??

还有就是做一些炽灼残渣不过0.1 %的有机样品时,一烧就几乎什么东西都没有了,经常做出来的结果反而变轻了,郁闷!应该怎么办??

.................................................................
1、坩埚应在马弗炉中自然冷却至约100—110℃左右取出,立即盖上盖子,立即放至干燥器中,冷却至室温后称重,(冷却后稍用力一推就可以打开干燥器的盖子了!)
2、空坩埚和盖子应同检测样品一样进行操作,称过(前后两次)恒重后再进行检测样品。(这样做出来的结果就不会变轻了)
做牛做马
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1、坩埚应在马弗炉中自然冷却至约100—110℃左右取出,立即盖上盖子,立即放至干燥器中,冷却至室温后称重,(冷却后稍用力一推就可以打开干燥器的盖子了!)
2、空坩埚和盖子应同检测样品一样进行操作,称过(前后两次)恒重后再进行检测样品。(这样做出来的结果就不会变轻了)

同意
【四季风】
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补充:马弗炉都有温度指示,立即盖上盖子放置干燥器中是防止吸湿和尘埃飘落。


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jinyixiao
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1.坩埚应在马弗炉中自然冷却至约100多度取出,打开炉门10多分钟就差不多了
2.空坩埚和盖子应同检测样品一样进行操作,即"空坩埚和盖子应同检测样品"在干燥器中的放置时间要一致,这样就不会后者比前者轻
zjs1970
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123angel
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灼烧残渣的量应尽量控制在1克左右,因为样品非常小的情况下会造成很大的误差,本来坩埚的衡重就存在一些问题。
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