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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】关于氢化物反应中的 泡沫问题（乙酸对反应是否有干扰）

浏览0 回复16 电梯直达
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发表于：2007/03/11 22:51:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
近日测陶瓷制品的 砷
样品用 4％乙酸浸泡，室温，24h

取浸泡液 20mL，加入 （1+1）HCl 5mL，5％硫脲-5％Vc 10mL
用水定容至 50mL

仪器：海光 AFS-230E（手动进样）
载流 5％HCl，
还原剂 2％KBH4 + 0.5％NaOH
载气400， 屏蔽气1000，
断续流动程序使用仪器默认值

但是在样品进入反应环之后，产生大量泡沫，废液来不及排走，泡沫竟然充满一级气液分离器之后，连二级气液分离器（水封）也充满了，
为了避免水汽冲上原子化器，只好不停用针筒从水封中抽掉废液……汗啊-_-!!

这是我第一次做含有乙酸的样品，泡沫超多，而且产生得很快，来不及排走。
而以前做过的样品中只有盐酸，却不会产生泡沫，废液都能及时排走。

请问哪位前辈 可以解释一下，乙酸对生成氢化物反应的过程会产生哪些影响？？
怎样才可以减少泡沫产生？
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ydwhd
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2007/3/12 21:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你不使用乙酸的时候不产生气泡吗？作生物样品有时消化不好的话也会产生严重的气泡
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bugs
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2007/3/12 22:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ydwhd 发表:
你不使用乙酸的时候不产生气泡吗？作生物样品有时消化不好的话也会产生严重的气泡


按照规定，样品是要用4％乙酸浸泡，然后取浸泡液测定，所以乙酸是必须用的。只是我未试过只用乙酸，不添加盐酸来上机

我不太清楚乙酸，盐酸和硼氢化钾之间发生了什么反应……会出现大量泡沫，估计是酸太多吧，我过两天试试不加或者少加盐酸，看看泡沫是否会减少。
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wuxiansk
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2007/3/14 17:55:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸跟还原剂反应主要生成大量氢气，有乙酸存在可能会有一定影响，一般样品中最好不要含有机物，能赶最好赶掉，不行样品里可以加入几滴正辛醇用来消泡。别的方法现在想不到。
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2007/8/2 18:33:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼主！！！
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2007/8/3 12:29:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感謝你的分享
真是有用的好東西
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Hullen
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2007/8/8 20:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CH3COOH被KBH4还原后，生成大量的CO，所以泡沫量比较大，目前比较好的解决方法就是在灵敏度允许的情况下，高倍稀释，否则最好加热挥发掉乙酸。没有还原的乙酸由于挥发性强，分子截面大，容易造成荧光猝灭。
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aoc99
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2007/8/9 8:39:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Hullen 发表:
CH3COOH被KBH4还原后，生成大量的CO，所以泡沫量比较大，目前比较好的解决方法就是在灵敏度允许的情况下，高倍稀释，否则最好加热挥发掉乙酸。没有还原的乙酸由于挥发性强，分子截面大，容易造成荧光猝灭。

泡沫存在，一个是荧光猝灭，一个是容易积垢污染炉头。楼主可以试试，减少乙酸用量，或者采用化学试剂消泡。
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2007/8/10 8:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来泡沫的影响很大....

听说现在有的原子荧光可以在线消泡，大家知道它消泡的方法吗？
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muaiy520
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2007/8/22 12:12:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较好的办法是用正辛醇,但是那东西的气味和臭屁虫打的屁一样臭,所以我不用.
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hj8215
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2007/8/22 20:58:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严重同意楼上的说法
正辛醇的味道真的和臭虫味一样
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手机版： 【讨论】关于氢化物反应中的 泡沫问题（乙酸对反应是否有干扰）
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