低分子醛酮的
液相色谱法测定—衍生化法
高氯酸溶液(1.82M):200mL棕色容量瓶(A级)内加入100mL水,再加入40mL高氯酸(60-62%),然后加水至容量瓶刻度并混合均匀。室温储存,保质期一个月。
2,4-二硝基苯肼捕集和衍生化溶液(25mmol•L-1):称约2.5±0.1g的DNPH,加入到含约300mL乙腈的500mL棕色容量瓶内(A级),然后再加入7.5mL1.82M的高氯酸溶液,振荡至DNPH晶体溶解。用乙腈定容并混合均匀,保质期一个月。
将预先放入50mL酸化的2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液的气体取样器 (设计图纸及附录) 两个串连,再接到转盘式吸烟机上,与转盘式吸烟机的接口自行设计制作(设计图纸见附录),将平衡并分选好的卷烟按照2.2.1抽吸参数抽吸,每组抽吸2支。烟气收集在气体取样器内,吸烟完毕后,立刻向每个气体取样器内各加入2.5mL的吡啶使生成的腙类衍生物稳定(最好在5min内完成),摇匀后取等体积进行混合,将混合液用针式过滤器过滤,用带二极管阵列检测器(DAD)的高效
液相色谱仪(HPLC)依次进行分析。进样量为20微升,目标物(醛和酮)的量由外标法来测定。
甲醛-DNPH衍生物(1081-15-8),纯度99%;乙醛- DNPH衍生物(1019-57-4),纯度99%;丙烯醛- DNPH衍生物(23028-11-7),纯度98%;丙酮- DNPH衍生物(1567-89-1),纯度99%;丙醛- DNPH衍生物(725-00-8),纯度98%;丁烯醛- DNPH衍生物(1527-96-4),纯度99%;丁醛- DNPH衍生物(1527-98-6),纯度99%;甲基乙基酮- DNPH衍生物(958-60-1),纯度98%,以上标准品均来自Chem Sevive,West Chester, PA。